发布网友 发布时间:2024-09-30 04:43
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试样准备,又称分析基础,是将获取的大颗粒试样通过一系列步骤,如破碎、缩分、研磨和过筛,使之适合进行分析的过程。这个过程通常包括无机物料的粉碎,直到其颗粒能够通过100目的筛孔。为确保试样的代表性与溶解性,有时需要进一步细化,但原始取样物料重量通常很大,以千克计,甚至可达数十或数百千克。
原始取样是根据分析目标,从分析对象总体中按一定程序选取的。取样物料首先要经过机械或手工工具的粉碎和研磨,但需注意机械磨损可能带来的试样污染。对于粗粒样品,使用随机分布的缩分机械进行缩分。小规模破碎可以使用锤子、铁砧或钢杵进行,粗颗粒通过筛网后与未过筛部分混合,再继续研磨,遵循连续四分法。
最后阶段,通常使用玛瑙研钵和杵研磨至100目或更细,球磨机也是常用工具,研磨后的粉末需通过尼龙网筛进行过筛。粉末混合需谨慎,避免偏析,取样后存放在非磁性容器中。在金属污染方面,尤其是研磨过程中,铁、锰等元素的引入难以避免,因此需要使用特定材料和程序处理金属试样,或者在生物试样制备中,应避免直接使用研磨机,可考虑冷冻后用锤敲打的方法。
总的来说,试样制备是个细致的过程,需注意减少污染,确保试样的准确性和代表性。在操作过程中,理解并遵循相关程序和注意事项至关重要。
试样准备是指从大量物料(分析对象的总体)中取得其中有代表性的一小部分,即在误差允许范围内,这一小部分试样应能代表大量物料的组成。