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卫生理化检验

2022-05-01 来源:欧得旅游网


纸餐盒浸泡实验操作规程 1 目的

规范浸泡实验操作,为实验操作检验提供指导。

确保检验的准确性与检验结果的稳定和可信度。

2 依据标准及规范

GB/T 5009.156-2003 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则

GB/T 5009.60-2003 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法

GB 19305-2003 植物纤维类食品容器卫生标准

3 适用范围

适用于公司各种食品相关餐具的卫生理化检验。

4 取样方法

每批按0.l %取试样,小批时取样数不少于10只(以500mL容积/只计,小于500ml/只时,试样应相应加倍取量)。其中半数供化验用,另半数保存两个月,以备作仲裁分析用,

分别注明产品名称、批号、取样日期。试样洗净备用。

5 浸泡条件

水浸泡:60 C,浸泡2h

乙酸(4%):60 C,浸泡2h

乙醇(65%):室温,浸泡2h

正己烷:室温,浸泡2h

以上浸泡液按接触面积每平方厘米加2ml,,在容器中则加入浸泡液至2/3-4/5容积为准。

一 高锰酸钾消耗 1 试剂

硫酸(1:2 )(2倍蒸馏水稀释)

高锰酸钾标准滴定溶液[ c ( 1 / 5 KMnO4 ) =0.01 mol / L ]

草酸标准滴定溶液[ c ( 1 / 2 H 2C2O4·2H2O) =0.01 mol/ L ]

2 操作步骤

2.1 锥形瓶准备

取100mL水,放人250ml锥形瓶中,分别加人5ml硫酸(1:2)和5mL高锰酸钾溶液,煮沸5min,倒去,用水冲洗备用。

2.2 滴定

2.2.1 准确吸取100ml水浸泡液(有残渣则需过滤)于上述处理过的250mL锥形瓶中。

2.2.2 加5mL硫酸((1:2)及10.0mL高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L.)。

2.2.3 再加玻璃珠2粒,准确煮沸5min后,趁热加人10.0mL草酸标准滴定溶液(0.01mol/L.)。

2.2.4 再以高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至微红色,记取二次高锰酸钾溶液滴定量(V1)。

2.2.5 另取100mL水,按上法同样做试剂空白试验,高锰酸钾滴定量(V2)。

3 计算结果

(V1-V2)×C×31.6×1000

X = ---------------------------------------

100

X--试样中高锰酸钾消耗量,单位为毫克每升(mg / L)

c --高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol /L)

V1--试样浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL)

V2--空白试验滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL)

计算结果保留三位有效数字。(x.xx)

二 蒸发残渣 1 原理

试样经用各种溶液浸泡后,蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。

2 分析步骤

2.1 50mL玻璃蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器(回收正己烷用)于100℃士50℃干燥至恒量。

2.2 取各浸泡液200mL,分次置于上述恒量的蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器中。

2.3 将上述浸泡液在水浴上蒸干。

2.4 在干燥箱中于100℃士5℃干燥2h。

2.5 在干燥器中冷却,0.5h后称量。

2.6 再于100℃士5℃干燥1h,取出在干燥器中冷却0.5h,称量m1。

2.7 同时以不加任何溶液的玻璃蒸发皿和小瓶浓缩器进行空白试验。

3 结果计算

(m1-m2)×1000

X =--------------------------

200

X--试样浸泡液(不同浸泡液)蒸发残渣,单位为毫克每升(mg / L )

m1--试样浸泡液蒸发残渣质量,单位为毫克(mg )

m2—空白试样蒸发残渣质量,单位为毫克(mg )

计算结果保留三位有效数字。

三 重金属 1 原理

浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用,在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅,与标准试样的颜色相比不得更深即表示重金属含量符合标准。

2 试剂

2.1 硫化钠溶液

2.1.1 称取5g硫化钠,溶于10ml水和30mL甘油的混合液中,或将30ml水和90ml甘油混合后平均分成二等份。

2.1.2 一份加5g氢氧化钠溶解后通入硫化氢气体(硫化铁加稀盐酸)使溶液饱和;

2.1.3 将另一份水和甘油混合液倒人,棍合均匀后装人瓶中,密闭保存。

2.2 铅标准溶液

2.2.1 准确称取0.1598g硝酸铅,溶于10ml硝酸(10%)中,移人1000mL容量瓶内,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100μg铅。

2.2.2 铅标准使用液:吸取上述1铅标准溶液0.0ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg铅。

3 分析步骤

3.1 吸取20.0ml乙酸(4%)浸泡液于50ml比色管中,加水至刻度。

3.2 标准溶液:另取2ml铅标准使用液于50mL比色管中,加20ml乙酸(4%)溶液,加水至刻度混匀

3.3 上述两液中各加硫化钠溶液2滴,混匀后,放置5min,以白色为背景,从上方或侧面观察,浸泡液试样呈色不能比标准溶液更深。

4 结果的表述

呈色大于标准管试样,重金属[以铅(Pb)计」报告值>1。

四 脱色试验 1 操作步骤

1.1 准备洗净待测的餐具样品一个。

1.2 用棉花沾取冷餐油和乙醇(65%)。

1.3 将棉花在接触食品部位的小面积内,用力往返擦拭100次。

2 结果

2.1 棉花上不得染有颜色。

2.2 四种浸泡液也不得染有颜

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