食品分析实验水果硬糖中还原糖量的测定

实验六 水果硬糖中还原糖量的测定

一、实验内容

用直接滴定法测定水果硬糖中还原糖的含量。 二、实验目的与要求

1 、进一步巩固与规范氧化还原滴定操作。 2 、理解还原糖测定原理及操作要点。 3 、掌握水果硬糖中还原糖测定的操作技能。

4 、学会控制反应条件 , 掌握提高还原糖测定精密度的方法。

三、实验原理

样品经除去蛋白质后 ,在加热条件下 , 直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液 , 还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以次甲基蓝作指示剂 , 在终点稍过量的还原糖 将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。 最后根据样品液消耗体 积, 计算还原糖量 ( 用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液 )。 四、试剂

⑴碱性酒石酸铜甲液：称取15、00 g硫酸铜(CuSQ • 5H2O)及0、05 g次甲 基蓝,溶于水中并稀释至 1000 mL。

(2) 碱性酒石酸铜乙液 ： 称取 50、 00 g 酒石酸钾钠及 75 g 氢氧化钠 ,

溶于水 中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000 mL贮存于橡胶塞玻璃瓶 中。

(3) 葡萄糖标准溶液：精确称取1、0000 g经过(99 ± 1) C干燥至恒重的纯葡

萄糖,加水溶解后加入5 mL盐酸,并以水稀释至1000 mL此溶液每毫升相当于1、 0mg葡萄糖。 五、仪器

酸式滴定管,可调式电炉(带石棉板)、电子天平(1mg)、150mL锥形瓶、250 mL 容量瓶、玻璃珠 六、操作方法

1 、样品处理：准确称取(准确至0、01g)样品(提前研成粉末)置于250 mL容 量瓶

中加水溶解定容 , 摇匀, 即为样液。

2 、标定碱性酒石酸铜溶液

食品分析实验 水果硬糖中还原糖量的测定

吸取5、0 mL碱性酒石酸铜甲液及5、0 mL乙液,置于150 mL锥形瓶中，加 水

10 mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液，控制在2 min 内加热

至沸，趁沸以每1滴/2s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其她还原糖标 准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其她还原糖标准溶液 的总体积,同时平行操作3份,取其平均值,计算每10 mL（甲、乙液各5 mL）碱性 酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其她还原糖的质量

m 1=V 1 Xm 2

（mg）。

式中：m 1— 10 mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5 mL）相当于还原糖（以葡萄糖 计）的质量,mg;

V1-平均消耗还原糖标准溶液的体积，mL

m 2— 1mL还原糖标准溶液相当于还原糖的质量,1mg

3 、样品液预测

吸取5、0mL碱性酒石酸铜甲液及5、0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水

10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2 min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定 管中

滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每1滴/2s的速 度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积（样品中还原糖浓度根 据预测加以调节,以0、1g/100g为宜,即控制样液消耗体积在10mL左右，否则误 差大）。

4 、样品溶液的测定

吸取5、0 mL碱性酒石酸铜甲液及5、0 mL乙液,置于150 mL锥形瓶中，加 水

10 mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管加比预测体积少1mL的样品溶液，控制在2 min内

加热至沸，准确沸腾30s,趁沸继续以每1滴/2s的速度滴定，直至蓝色刚好 褪去为终点，记录样液消耗体积。同法平行操作 3次,求平均消耗体积。 七、结果处理

1 、数据记录

标定10mL酒石酸铜液 葡萄糖液用量/mL 10mL酒石酸铜相当于 匍萄糖的量/mg 测定时消耗样品溶液的量 /mL 1 1 2 3 平均值 2 3 平均值 食品分析实验 水果硬糖中还原糖量的测定 2 、结果计算

m i

X ---------------------- X 100

mX （V 2/ 250 ） X 100

式中:X —样品中还原糖的含量（以某种还原糖计）,g/100g

m i— 10mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5mL）相当于还原糖（以葡萄糖

计）的质量,mg

m — 样品质量 （ 或体积 ）,g（mL）

V2 — 测定时平均消耗样品溶液体积 ,mL 250— 样品液总体积 ,mL

八、说明

本法对滴定操作条件要求很严。对碱性酒石酸铜溶液的标定品液测定的操作条件与预测条件均应保持一致。

, 样品液必须预测, 样