氟离子单电极和复合电极是一种固体膜的离子选择电极,用于测试水中游离的氟离子,能够做到快速、简单、精确和经济。
本说明书中详细介绍了所需设备,溶液,电极准备、操作和通用分析过程等步骤。
要求设备
1.离子测试仪表或者pH/mV表;
2.参比电极(测试单电极时用);
3.磁力搅拌器和搅粒;
4.周期半对数纸,用于标定曲线。
要求溶液
1.1000ppm 氟离子标准溶液
2.参比填充溶液(用于加液式)
3.TISAB(F- ISA)
电极的准备
1.将电极头部的保护帽去除。注意:不要用手指碰到敏感部位。
2.单电极-将参比溶液加到与之配套的参比电极中。
3.可加液式复合电极-将参比液加入参比腔体内,并保证测试过程中,加液孔开放。
a.向下滑动电极加液帽的套筒,打开加液孔。
b.在参比腔内加入已提供的参比液。
c.向下甩动电极(向甩温度计一样),去除内部气泡。
d.参比溶液的顶部必须高于内芯焊接点,到电极前端约3英寸。
4.不可充复合电极-参比液为凝胶且密封。不需要填充液。
5.用去离子水清洗电极,吸干。不要擦干。
6.把电极放到电极支架上。将电极前端浸在去离子水中5分钟,并同时搅拌水溶液。这样能够充分清洗电极。
电极操作标定(斜率)
1.连接电极与仪表。(如果是单电极,同时将参比电极接上。)
2.将50mL去离子水倒进150mL的烧杯内,加入50mL TISAB,彻底搅拌均匀。将仪
表调到mV档。
3.用去离子水漂洗电极,用清洁纸巾吸干水分,并将电极放入第2步中配制好的溶液中。
4.移取1mL的1000ppm的氟离子标准溶液,放入上述烧杯内,彻底搅拌均匀。当显示稳定的读数后,记录该数值(E1)。
5.移取10mL 相同的标准溶液,放入同一个烧杯内,彻底搅拌均匀。当显示稳定的读数后,记录该数值(E2)。
6.两个数的差值(E2-E1)就是该电极的斜率,这个值应该在56±4mV(25℃)为合格。
故障处理
如果电极斜率不在以上所述的范围内,执行以下操作:
1.使用抛光带对电极感应元件(电极头部)进行抛光:手指按紧抛光带,以打圈的方式抛光电极感应元件30秒钟。
2.清洗电极,并在测试前将电极浸泡在标准溶液中5分钟左右。
3.重复操作“电极操作标定”一遍。
如果执行以上操作后电极仍旧不合格,请与制造商技术服务部门联系。
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分析步骤
一份样本的浓度可以用各种各样的步骤进行测定。最常见的是下述的直接校正法:
直接校正法是测试大批量样本的简单的方法。每份样品只需一次仪表读取,其读数和校准读数相比对以获取样本浓度。必须在所有测
试溶液中添加TISAB,以确保样品和标准液具有相同的离子强度。
设置
1.按照前面 “电极的准备”和“电极操作标定”的描述准备和操作电极。
2.将电极连接到仪表上。
3.准备 2份浓度相差 10倍的标准液(或按仪表说明书进行)。使预计样本溶液的浓度在 2份样本标准液的浓度范围中间。使用合
适的浓度单位,标准液温度应与样本温度相同。
如果使用的是可以直接读取浓度的仪表,按如下步骤进行:(关于仪表的更多信息可以查看该仪表的使用说明书)
1.量取50ml相对低浓度第一份标准液注入150ml的烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。
2.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。待读数稳定,按仪表说明书调节仪表,显示标准液数值。
3.量取50ml相对高浓度的第二份标准液注入150ml的烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。
4.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。待读数稳定,按仪表说明书调节仪表,显示标准液数值。
5.量取50ml样本溶液注入150ml烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。用去离子水清洗电极,擦干后,放到样本溶液内,浓度
显示在仪表上。
如果使用的是 mV表,按如下步骤进行:
1.调到mV档。
2.量取50ml相对低浓度第一份标准液注入150ml的烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。
3.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。待读数稳定,记下mV值和相对应的标准液浓度。
4.量取50ml相对高浓度的第二份标准液注入150ml的烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。
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5.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。待读数稳定,记下mV值和相对应的标准液浓度。
6.在半对数纸的线性轴上标出mV值,在对数轴上标出标准液浓度值,然后绘出标定曲线。
7.量取50ml样本溶液注入150ml烧杯内,加入50ml的TISAB,搅拌均匀。
8.用去离子水清洗电极,擦干后放入烧杯内。待读数稳定,记mV值。
9.使用步骤6中的标定曲线,确定未知浓度。
电极的存储
氟离子单电极的感应元件必须用去离子水清洗干净,在存储过程中保持干燥。如果存储时间超过 8小时,在膜头上套上保护瓶。
复合电极的参比液注意不要被蒸发,以产生结晶。在测试前,如果电极存储时间少于一个星期,可以在 50mL的去离子水中加入50mL
的 TISAB浸泡。如果存储时间超过一个星期,则应清洗电极,并擦干,然后放进原来的包装内。
技术指标
浓度范围: 1M 至 1x10-6M (饱和-0.02ppm)
pH范围: 5至7pH(1x10 -6M),5至11pH(饱和时)
温度范围: 0 至80℃ 连续使用,
80℃~100℃间断使用;
电极电阻: 小于 50兆欧
再现性: ±2%
最低样本要求量: 50mL烧杯内5mL溶液
尺寸: 电极长度—155mm
壳体直径—12mm
帽盖直径---16mm
导线长度---100cm(或客户需要)
物品清单
氟离子电极 1支
抛光带 2片
7
1000ppm 氟离子标准液 1盎司
带CDTA的TISAB 2盎司
参比电极填充液 (加液式适用) 1盎司
说明书 1份
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