含刺五加药材的两种中成药快速检验方法分析

含刺五加药材的两种中成药快速检验方法分析

目的：探讨含刺五加药材的两种中成药快速检验方法。方法：分别对含刺五加药材的异嗪皮啶和紫丁香苷两种中成药进行检验测定，探讨快速且有效检测的方法。结果：整个检验过程只持续半个小时，异嗪皮啶在乙醇溶液中溶液度较高，溶解最为充分，且提取方法为试管直接振摇提取法。紫丁香苷在甲醇溶液中反应更充分且提前更安全，其注射剂采用直接点样法效果更好。结论：含刺五加药材的异嗪皮啶和紫丁香苷两种中成药由于本身性质不同，因此在进行检验过程中应该根据不同药物性质选择不懂的溶解剂和注射剂，如此才能够真正实现快速检验的目的。

标签：刺五加；中成药；快速检验

中药检验的根本目的是为了打击伪劣害人中成药，提高中成药的质量水平，保障临床用药的安全。中成药快速檢测主要部门为国家检药局，中药快速检测是国家检药局一项非常重要的工作之一。针对当前医学药品市场存在的较多伪劣药品问题，寻找一种简单便捷且有效的中成药快速检验方法已经成为国家检药局一项迫在眉睫的任务。本研究就含刺五加药材的两种中成药快速检验方法进行分析，现报道如下：

1.仪器和试药、试剂

1.1仪器

预制板、薄层板、硅胶GF254（10 cm×20 cm）以及药品快检专用铝箔。其中，预制板和薄层板来来自烟台市化学工业研究所，硅胶GF254（10 cm×20 cm）来自天津思利达色谱公司。

1.2试剂和试药

试剂统一使用分析纯。试药有批号111574-200201紫丁香苷对照品、批号120927-200512刺五加对照药材，这两种试药主要是用在含量测定方面。批号0736-20014芍药苷对照品、批号110837-200304异嗪皮啶对照品，这两种试药主要是应用与鉴定过程。刺五加片样品（总5份）和刺五加注射液样品（总3份）均是直接通过市场抽样获取。刺五加片提供商家为哈药集团世一堂制药厂、广东罗浮山药业有限公司、哈尔滨三木制药厂、江西民济药业有限公司、贵港市冠峰制药有限公司。刺五加注射液提供商为合肥亿帆医药经营有限公司、黑龙江乌苏里江制药有限公司、多多药业有限公司[1]。

2.方法和结果

2.2.1异嗪皮啶测定

提取溶液选择。由于提取时必须要求使用无毒或者毒性小的溶剂作为提取溶液，异嗪皮啶又是香豆素类化合物，所以测定时选择甲醇和乙醇作为提取溶液。且实验结果显示，乙醇提取效果更明显，所以选择乙醇作为提取溶液。（2）注射剂提取方式。通过振摇荡醋酸乙酯的方式获取，原因为这种提取方式比较方便快速。（3）提取方式。超声波提取装备。（4）制作供试品溶液。注射剂的准备方式为：取醋酸乙酯2ml和刺五加注射液5ml融合在一起后振摇，摇荡均匀后静放后取其上层溶液。取5片刺五加，研细后放入5ml乙醇，再进行长约5分钟的研磨，最后过滤取样[2]。（5）制作阴性对照品溶液。制作步骤与供试品溶液制作步骤一致。（6）展开剂选择：本文选择重现性较好且比例为6∶6∶1.5的环己烷-醋酸乙酯-甲醇作为展开剂。（7）最后实验：取10μL供试品溶液和3μL对照品溶液放入薄层板上，然后使用展开剂将溶液展开放入紫外光等内检查。将所得颜色与物色谱急性对照。（8）测定刺五加片和刺五加注射剂。使用快点TLC方法进行测定，结果表明，所有样品斑点均清晰，符合实验要求。图1为异嗪皮啶的TCL图谱。

图1 异嗪皮啶TCL图谱。

2.2.2紫丁香苷测定

提取方式。选择研磨方式，不选择与其有同样提取效果的超声波是因为研磨更适合在固定区域内使用。（2）制作供试品溶液。取10片刺五加，研细后放入10ml乙醇，再进行长约10分钟的研磨，最后过滤取样。（3）制作对照品溶液。取甲醇1ml和紫丁香苷溶液5ml融合在一起后振摇，摇荡均匀后静放后取其上层溶液。（4）制作参比物溶液。取甲醇1ml、和芍药苷少量，融合在一起适当摇荡均匀。（5）制作阴性对照液溶液。与制作供试品溶液方法一致。（6）选择展开剂。选择展开速度比较快的、比例为50：10：1的醋酸乙酯-无水乙醇-冰醋酸展开剂。（7）取10μL供试品溶液和3μL对照品溶液放入薄层板上，然后使用展开剂将溶液展开，然后将含有香草醛的硫酸乙醇喷到薄板上，等待斑点呈现至最清晰，将所得颜色与物色谱急性对照。（8）测定刺五加片和刺五加注射剂。使用快点TLC方法进行测定，结果表明，所有样品斑点均清晰，符合实验要求。图2为紫丁香苷的TCL图谱。