1、课题来源
季戊四醇发现于1882年，20世纪30年代美国等国家已开始大规模工业化生 产。目前，国外季戊四醇的生产主要集中在美国、西欧及日本等国，总生产能力
（含中国）约为630kt，产量约480kt。我国季戊四醇的研究开发起步于20世纪50年代。1995年以后，中国季戊四醇行业整体技术水平及产量都有较大的提高，原有的生产厂家纷纷进行技术改造、扩大生产规模、增加产品品种。到2005年底，我国季戊四醇的生产能力已达200kt。 就世界范围来说季戊四醇虽然是一个小吨位产品， 但由于用它做成的油漆、涂料其粘结力、韧性和光泽好， 因此主要用于生产油漆和涂料及醇酸树脂、印刷油墨的溶剂等。目前全球季戊四醇供需基本平衡，消费需求稳步缓慢增长，近年来年均增长率约为2.5%左右，从区域性结构来看，亚洲仍是今后世界季戊四醇工业发展的重点地区，市场需求增长速度较快，近几年亚洲地区（除日本外）市场需求年均增长率为8%左右，今后继续保持较高增长速度。从产品结构上看，由于高档特种涂料及飞机、轿车润滑油工业发展，二和三季戊四醇市场需求增加，目前全球生产能力难以满足市场需求，且供需矛盾日益突出，成为世界季戊四醇工业新的增长点。 本课题就是基于以上背景，通过对近年来季戊四醇进出口贸易的调查、分析结合本人所在实习公司湖北宜化的季戊四醇生产而拟定的。 2、研究目的和意义
季戊四醇是重要的精细化工原料和中间体，主要用来生产醇酸树脂，合成润 滑油及其添加剂用脂肪酸酯，松香酯及妥儿油酯，炸药，聚醚多元醇和聚酯多元醇生产的起始剂等。季戊四醇产品一般包括单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇。 尽管中国季戊四醇发展很快，但与国际水平相比仍存在较大差距。一是总体上装置规模小，设备简陋，自动化程度低；二是产品质量较低，高档次产品例偏 小；三是整体工艺技术水平低，尤其在基础理论研究方面几乎是空白。目前，国 内除引进装置外，其余厂家均以低档次的工业级季戊四醇为主，不能满足日益增
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长的高品质季戊四醇的需求。因此，立足我国国情对现有季戊四醇装置进行改造，开发出具有中国特色的高品质季戊四醇产品生产工艺，做到产品多元化、精细化、 高纯化，尤其是具有高附加值产品的二季戊四醇和三季戊四醇既可满足国内外市 场，又可创造较大的经济效益。可见季戊四醇的用途非常广泛，在我国尚待进一 步开发其应用领域，具有较好的市场前景。 本题目以较大规模的季戊四醇生产工艺设计为重点，通过生产工艺的比较选 能达到真实再现我国大规模季戊四醇生产厂家生产工艺的目的。 择，进而完成设备的选型，并进一步研究了该生产过程的环保和安全措施，希望3、国内外研究现状和发展趋势及综述
季戊四醇是由甲醛和乙醛在碱性催化剂作用下反应制得的，生产工艺主要有“钙法”和“钠法”两种。“钙法”以氢氧化钙为催化剂，“钠法”以氢氧化钠为催化剂，这两种方法相比，钙法生产成本较低，且甲酸钙比甲酸钠的销售价格要高， 但钙法后处理较为复杂钠法成本稍高，但后处理及甲酸钠分离较为易。尽管这些方法经过多年的发展取得了很大的进步， 但现有生产工艺仍存在副产 物甲酸钠量大、传统催化剂腐蚀性强、设备腐蚀严重、生产过程中有机废水排放 量大、对环境污染大等不足之处，因此，人们对季戊四醇的合成工艺一直进行着 不断的研究， 主要有离子交换树脂催化法、混合碱法、缩合加氢法、连续法合 成工艺、电渗析法以及有机溶剂萃取法等。 目前，国内外主要生产工艺仍是“钠法”，该工艺相当成熟， 主要缺点是 副产物甲酸钠量大，利用价值低，废水中有机污染物含量高，催化剂腐蚀性强，而缩合加氢法以三乙胺为催化剂，反应温度低， 制约了季戊四醇生产规模的扩大。 副产物少，产品质量好，后处理步骤单，很好地解决了cannizzaro法生产季戊四 醇带来的甲酸盐没有出路，对环境污染大等问题，还可节省甲醛和大量的碱，但对加氢设备和催化剂要求较高，尤其要求有合格的氢源，故此法作为合成路线目前还难以实现工业化。近年来，国外对季戊四醇合成工艺的研究颇为重视，提出了混合碱法制备季戊四醇的新工艺川对该工艺进行适当的改进和优化，将母液进行二次催化转化，实现循环利用，一方面节约了大量的碱，得到高质量高收率的 产品，既降低了成本，又有利于提高产量和经济效益，另一方面副产物少，母液
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环大大减少了对环境的污染， 使其成为可持续发展的绿色工艺。 国内生产装置大部分仅能生产工业级季戊四醇， 而国内需求增长较快的是高纯度季戊四醇， 而且国际市场双季戊四醇和三季戊四醇比较紧俏，出口前景看好，因此国内季戊醇工业要加快产品结构调整，做到产品多元化、精细化、高纯化，以满足不同用户的需求。建立多产品装置， 提高装置的竞争力，在发展 季戊四醇产品的同时发展其他产品。国外季戊四醇生产企业通常也生产三轻甲基 丙烷和新戊二醇这两种产品，这样可以适当降低投资和生产成本。 近年来，国内季戊四醇生产发展很快，取得了一定成绩，但就总体水平而言，与国外还存在一定差距。在未来，我国的季戊四醇生产还需借鉴国外生产与发展 经验，在有原料优势的地区发展季戊四醇产品。与此同时，我们还应加大对季戊四醇的合成新工艺的研发力度，大力发展环保、绿色、原料利用率高的工艺路线。 此外，在生产季戊四醇时，还可以考虑生产三羟甲基丙烷和新戊二醇，这样可以 适当降低投资和同时建设，其中部分装置与系统可以合并利用，不仅能提高装置 竞争力，还可促进我国精细石油化工行业的发展。 4、本课题的主要研究内容及拟采取的技术路线、试验方案 本课题主要的研究内容是年产10万吨季戊四醇的生产工艺设计，简单概述了季戊四醇近年来的生产技术进展并对其市场前景进行了预测。其中生产工艺设计包括工艺计算、机械设备设计和环保处理等。 根据上述常用的季戊四醇的几种生产工艺的简单比较，本课题拟采用低温“钠法”生产季戊四醇。 其主要技术路线如下： 甲醛与乙醛在碱性条件下反应生成季戊四醇和甲酸盐，过量的碱用甲酸中 和。反应液进入脱醛塔脱除过量的甲醛，然后进入蒸发器进行浓缩，浓缩液经冷 却降温结晶、离心分离并洗涤，然后经干燥得到工业季戊四醇。将离心出来的粗 品季戊四醇经溶解脱色进行重结晶，可得到高纯度季戊四醇。母液去回收工段回 收甲酸钠和季戊四醇。 其工艺流程图如下: 3
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5、研究基础 本课题研究的是工业季戊四醇的生产工艺，主要实证研究的资料来源是通过在校电子阅览室和图书馆进行查询等。首先通过对所搜集材料的阅读， 上网收集，干 燥 成 品 缩 合 中 和 蒸 发 结 晶 离 心 甲 醛 乙 醛 碱 液 酸 了解了季戊四醇的物化性质、生产应用、工艺流程、国内外发展趋势等。然后结合大学四年对化工原理、化学反应工程、化工设备机械基础、化工热力学等专业课程的掌握，在老师的指导下完成最终设计。 6、预期达到的目标及进度安排 预期达成目标： 3月上旬完成开题报告，收集与季戊四醇生产工艺相关的资料。掌握季戊四醇的生产原理以并选出最合适的生产工艺路线。 3月中旬完成毕业设计的概述部分。 3月下旬到4月中旬完成工艺及设备计算。 4月下旬完成所有的设计，开始对论文进行修改，完善论文 进度安排： 1. 2008年12月—2009年1月
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确定毕业设计题目。 2. 2009年1月—2009年2月中旬 根据自己选定的课题查找相关资料。 3. 2009年2月下旬—2009年3月上旬 根据对课题相关资料的阅读及对课题的思考，完成开题报告。 4. 2009年3月中旬 进行毕业设计的概述及基本原理整理。 5. 2009年3月下旬—2009年4月上旬 进行毕业设计的具体工艺计算部分。 6. 2009年4月中旬 进行毕业设计的机械设计及环保安全部分。 7. 2009年4月下旬 完成毕业设计，进行必要的修改，并准备进行毕业答辩。 7、阅读的主要文献、资料 参考文献； [1] 李峰，朱铨寿甲醛及其衍生物. [M].北京:化学工业出版社，2006，38-54 [2] 陈洪波.国内外季戊四醇市场前景预测[J].化工技术经济，2003，21(7):29-31 [3] 金秋.季戊四醇产能和需求市场[J].精细化工原料及中间体，2005，(2):11-13 [4] 魏绍东，汪毛平，孙先武.季戊四醇的生产与市场[J].综述与专论，2007，(5):19-2 [5] 戴素杰. 季戊四醇的研制[J].内蒙古石油化工，2005，（9）：3-4 [6] 胡兵，龙化云，黄光斗. 季戊四醇合成工艺研究进展[J].化工时刊，2003，17(8) [7] 梁诚. 季戊四醇合成技术进展与市场分析[J].化工中间体，2004，(6):26-28 [8] 胡兵，龙化云，孙凤兰， 黄光斗， 张智. 季戊四醇合成新工艺研究[J].湖北
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工学院学报，2003，18（5）：6-9 [9] 鲍晓磊，赵地顺，武彤，贾晓艳. 季戊四醇生产工艺及技术进展[J].河北化工，2008，31（1）40-41 [10] 李玉芳.季戊四醇生产技术进展及市场分析[J].化工文摘2007，4;16-18 毕业设计（论文）开题报告
[11] 李涛.乙醛及其衍生物的生产技术发展及市场前景[J].现代化工，2006，6 （9）：20-25 [12] 张健伟，赫广田.单、双季戊四醇的合成工艺研究[J].天然气化工，2007，
32(4):40-42 [13] 何乾.提高季戊四醇和甲酸钠产品产量和质量的分析方法改进和工艺参数优 化研究[D].四川:四川大学，2006 6
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