气相色谱法测定粗酚中酚含量

气相色谱法测定粗酚中酚含量

1.1.1 适用范围

本检验方法适用于粗酚中酚含量的测定。

1.1.2 仪器

容量瓶(50 mL)、胶头滴管、烘箱、进样针、天平、气相色谱

1.1.3 试剂

无水乙醇：分析纯。

色谱标样：苯酚、邻甲酚、2.6-二甲酚、对甲酚、间甲酚、邻-乙基酚、2.4--二甲酚、2.5-二甲酚、

间-乙基酚、2.3-二甲酚、对乙基酚、3.5-二甲酚、3.4-二甲酚

1.1.4 样品配制

标液配制

(1) 根据粗酚样品中各种物质所占百分含量，称取标准样品

(2) 将样品于50 mL容量瓶中，用无水乙醇定容

样品配制

（1）称取3克左右样品（精确到0.0001克）与50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释

1.1..5 检测条件

进样口：分流/非分流进样口；温度：250℃；分流比：10:1

色谱柱：RT——DIIDP,(30m×0.25um×0.25 um)，柱流速1.5485 mL/min，压力20 psi。

载气：氮气(99.99%)。

检测器：火焰离子检测器(FID) 温度：260 °C H2流量：30 mL/min 空气流量：400 mL/min。

进样数量： 1µL

柱温箱：恒温120度

1.1.6 实验步骤

(1) 首先打开氮气，保证毛细管柱始终被氮气保护，然后打开气相色谱仪电源。

(2) 打开电脑上的联机工作站，选择“方法”中“酚”，启动升温程序，到达设定条件后自动点火

(3) 待工作站基线稳定后，打开“运行控制”项，填写样品信息，点击“确定”，按preprun，出现准备进样后将样品注入进样口

(5)样品分析结束后，打开脱机工作站，选择“数据分析”，调用信号，读取各个标样相应保留时间的峰面积，根据如下计算公式进行计算。

(6) 实验结束后，在“方法”中选择“关机”，进行关机程序。此时可以关闭氢气和空气，暂时不要关闭氮气，待检测器及气化室温度均降至50 ℃后，关闭氮气，然后关闭气相色谱工作站软件和气相色谱仪电源。

1.1.7 结果计算

粗酚中酚含量的质量分数数值以%表示，按式(1)计算

miAim标（/1W水%）A标m样…………………(6)

先计算出各个组分的百分含量，然后将各个组分加和即可得到粗酚中酚含量

1.1.8试验误差

同一化验室误差不得超过0.8%，不同化验室误差不得超过1.2%