实验5—自动电位滴定法测定酸碱

仪器分析实验讲义05

实验地点 实验项目

化学楼205

实验学时

3

授课教师

自动电位滴定法测定酸碱 预习提要

1. 电位滴定法的基本原理及方法；

2. 了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。

实验报告部分

一、实验目的与要求

1. 掌握自动电位滴定法的基本原理及方法； 2. 学会自动电位滴定仪的使用方法；

3. 掌握自动电位滴定法测定 NaOH 溶液浓度的数据处理方法。

二、实验原理

1. 电位滴定法：

根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。

本实验以盐酸作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标 的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计算：

化学计量点前，电极的电位决定于H+ 的浓度：

E=E⊙玻-0.059㏒[H+]

化学计量点时，[H+] = [OH-]，由Ksp, H2O求出H+ 的浓度，由此计算出pH复合电极的电位。 化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算：

E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]

在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。

滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。

三、仪器与试剂

1. 仪器：ZD- 2 (或ZD- 3)型自动电位滴定仪、5mL移液管 2. 试剂：0.1 mol/L HCl标准溶液、NaOH待测液

四、实验步骤

1. 安装电极: 摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液;

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陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

2. 开启滴定仪装置，预热15分钟以上；

3. 清洗自动电位滴定仪：将导管插入洗液瓶，按清洗键，设定清洗次数为3，用蒸馏水洗三次，再用标准盐酸溶液洗三次。用蒸馏水清洗电极，并安装好电极； 4. 设定合适的搅拌速度；

5. 滴定: 将导管插入标定液中，按滴定键，进入滴定模式设置好的程序用 HCl滴定NaOH; 用移液管量取5mL氢氧化钠待测液于干净的反应杯中，加入25mL水稀释，放入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。

6. 开启搅拌、开启滴定，记录数据。重复平行滴定实验3次； 7. 用蒸馏水清洗滴定管，关闭仪器，冲洗电极。

五、数据记录

1. 三线表；

2. 滴定终点的确定方法。

六、实验注意事项

1. 实验开始前，一定要用标准溶液对管路进行润洗； 2. 滴定过程中要充分搅拌；

3. 每次换溶液时都必须用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻吸干。

七、实验报告（结果与结论）

1. 滴定终点；

2. 求算记录下来的三组数据的平均值，得NaOH溶液浓度。

八、思考题

1. 与化学分析中的容量分析法相比，电位滴定法有何特点?

九、实验学习与操作总结

1. 2.

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