碳化硅单晶炉真空泄漏的检测方法

石河子科技　总第２２５期　碳化硅单晶炉真空泄漏的检测方法　（新疆天科合达蓝光半导体有限公司，石河子市，８３２０００）杜广平　摘要ｓｉｃ（碳化硅）单晶炉炉室真空密闭性能是衡量单晶炉设备性能好坏的重要因素。在使用单晶炉　和维护过程中，采用不同的工艺循序渐进地对单晶炉真空密闭性能进行检验，可提高单晶炉设备的性能。　关键词单晶炉；真空密闭；检漏　中图分类号：ＴＱ１６３＋．４文献标识码：Ｂ　文章编号：１００８—０８９９（２０１６）０２－００４４—０３　１　引言　虽然目前生产ＳｉＣ（碳化硅１单晶的工艺种类繁　多，但大多数ＳｉＣ（碳化硅）单晶的生长都需要在充有　惰性气体的密闭炉室内进行。近年来国内单晶材　料行业的生产实践表明，在对单晶炉使用寿命和可　靠性的影响上，炉室的真空密闭性已经超过机械运　行平稳性和其他技术指标，成为衡量和评判设备性　能好坏的第一要素。本文主要介绍在使用ＳｉＣ（碳化　硅）单晶炉和维护过程中，采用不同的工艺循序渐进　地对单晶炉真空密闭性能进行检验，从而提高单晶　炉设备的性能。　２　ＳｉＣ（碳化硅）单晶炉的基本结构　单晶炉的炉室内工作温度高达２　４００％甚至更　高，故其壳体采用立式双层水冷不锈钢结构的炉体　以便通水冷却，单晶炉主体包括：主真空室、下法兰、　上法兰（包括副室）、小炉门、后法兰盖、顶法兰盖、　籽晶坩埚等部件，以上这些部件都通水冷却，籽晶　杆、坩埚杆等运动部件处要施以动密封，这些都对　提高单晶炉整体密闭性增加了难度。同时也对真　空密闭性能的检验提出了更高的要求。　３维修过程中的检漏方法　由于单晶炉长时间工作在高温状态下，水冷夹　层内的结垢、沉淀、腐蚀等对真空炉室的工作稳定　性影响极大。维修过程中对单晶炉炉室内的检验，　主要是对采用焊接的焊缝以及真空密封接口的检　验，寻找裂纹和泄露点，及时发现问题采取措施。　３．１外观检验法　一４４一　对焊接焊缝最简单的检验方法是外观检验，用　肉眼或低倍（小于２Ｏ倍）放大镜对焊缝表面缺陷进行　检查。外观检验之前，焊缝的表面污物应清除干　净。外观检验的主要内容是检查焊缝的尺寸是否　符合要求，是否有表面水垢、表面裂缝等缺陷。对　检查出的焊接缺陷，须及时修补后，再次进行检　验。外观检验只能发现表面宏观的缺陷。　３．２着色检验法　着色检验法的原理是用着色剂来显示缺陷。　着色检验不需专门装置，只要配置适宜的着色　剂、显现粉，即可获得检验结果。其工作原理是基　于毛细管作用来实现的。先用合适的溶剂将焊缝　清洗干净，并让其干燥，接着喷上着色剂，等待一段　时间，流动性和渗透性良好的着色剂便渗入到焊件　表面的缝隙中，然后将焊件表面再次擦拭干净并喷　上显现粉，侵入焊件缝隙中的着色剂，则由于毛细　管现象上渗到显现粉中来，呈现出缺陷的形象。虽　然着色检验也只能发现表面的缺陷，但根据着色显　现出来的大小可以帮助判定缺陷的大小，比其外观　检验效果更好。　３．３加水压检验法　．　对单晶炉中壳体为夹层结构的零件，除采用上　述方法外，还可以采用水压法检验夹层是否有缺　陷。水压法检验是在单晶炉上留一个人口用水将　夹层灌满　，并堵好其余各的出口，用水泵把夹层　内的水压提高到３．５ｋｇ／ｃｍ　以上，进行强压试验，并维　持１５ｍｉｎ以上，压力不能有下降，根据相同时间的内　各个部件的泄露情况，分别计算出各个部件的泄漏　率，找出相同时间内泄漏率高的部件，这样可以判　定是该部件发生了泄露。水压法检验方法简单，容　石河子科技　易找出缺陷的具体位置，不过其最小可检漏率只能　达到１Ｏ　Ｐａ·Ｌ／Ｓ，对极其微小的缺陷就无能为力了。　３．４泄压、升压检验法　泄压升压检验法是一种常用的判断容器是否　有漏并能测出总漏率的方法。在单晶炉用真空泵　抽空单晶炉腔体，当真空度达到ｌＯＰａ以下后，关闭　真空阀，使腔体与泵隔开，根据水压泄压、升压的压　力变化，分别在３０ｍｉｎ左右测量其内部压力上升的　变化量，根据不同压力下的泄露情况，计算出的泄　漏率，判断定是内部漏水还是外部的密封漏气。其　最小可检漏率只能达到ｌＯ～Ｐａ·ＵＳ。泄压升压检验　法不需要什么特殊设备，检测方便，但检测精度不　高，只可以判断出来是内部漏水还是外部的密封部　件漏气，并且不能确定具体的漏孔位置。　３．５氦质谱检验法　氦质谱检漏是一种最常用也是最可靠的真空　检漏方式，氦质谱检漏产生于２０世纪４０年代历经　半个多世纪的应用和发展，从航空航天、军事工业　到轻工、医疗、仪器仪表、汽车、制冷行业都有广泛　的运用。氦质谱检漏仪是以氦气作为示漏气体，对　真空设备及密封器件的微小漏隙进行定位、定量和　定性检测的专用检漏仪器。它具有性能稳定、灵敏　度高、操作简便，检测迅速等特点，是在真空检漏技　术中用得最普遍的检漏仪器。　图１　氦质谱检漏仪的质谱原理　３．５．１氦质谱检漏仪工作原理　是根据质谱学原理制成的磁偏转型的质谱分　析计，用氦气作为示漏检测气体制成的气密性质谱　检漏仪器。其结构主要由进样系统、离子源、质量　分析器、收集放大器、冷阴极电离真空计等组成。　离子源是气体电离，形成一束具有特定能量的离　子。质量分析器是一个均匀的磁场空间，不同离子　的质荷比不同，在磁场中就会按照不同轨道半径运　第１期２０１６年０２月　动而进行分离，在设计时只让氦离子飞出分析器的　缝隙，打在收集器上。收集放大器收集氦离子流并　送入到电流放大器，通过测量离子流就可知漏率。　它实质上既是一个通过检测氦气的含量来确定是　否有泄漏的检氦仪，同时也是一个将其他质量数的　气体都屏蔽掉，只对氦的质谱检测分析过程的专用　质谱仪。其质谱分析具体结构如图１所示。　３．５．２喷吹法——确定漏孔位置　该方法是将被检件接在检漏仪的检漏口，用仪　器的真空系统对其抽真空并达到真空衔接与质谱　室沟通，然后用喷枪向可疑漏孑Ｌ喷吹氦气。当有漏　孔存在时，氦气就通过漏孑Ｌ进入质谱室被检测。　氦质谱检漏用于检测体积相对较小的部件，将　被检器件和仪器连通，在抽好真空后，在被检器件可　能存在漏孔的地方（如密封接头，焊缝等）用喷枪喷　氦，如果被检器件某处有漏孔，当氦喷到漏孑Ｌ上时，氦　气立即会被吸人到真空系统，从而扩散到质谱室中，　氦质谱检漏仪的输出就会立即有响应，使用这种方　法应注意：氦气是较轻的惰性气体，在喷出后会自动　上升，为了准确的在漏孔位置喷氦，喷氦时应自上而　下，这是因为在喷下方时氦气有可能被上方漏孔　吸人，就很难确定漏孔的位置；再者漏孔离质谱室的　距离检漏仪反应时间也不同，所以喷氦应先从靠近　检漏仪的一侧开始由近至远来进行。　在检测较大部件时，将单晶炉抽气口通过Ｔ型　接头接在检漏仪的检漏口，同时要借助机械泵进行　真空预抽，就可以提高检漏效率。喷氦法在检查那　些结构比较复杂的，密封口比较多而且挤在一起的　小容器时，由于氦喷出后会很快扩散开来，往往不容　易准确地确定漏隙所在的部位，要采取从不同角度　喷氦，仔细观察反应时间上的差别和将已发现的漏　孔用真空封泥暂时封起来等办法，就可以把漏孔逐　个检出。不过检测的时候要特别注意检漏方法：检　漏次序要从上到下、从靠近检漏仪处向远离检漏仪　处逐点进行；着重对安装的结合面、静密封和动密　封处进行检漏；同时对壳体的夹层还要进行再次检　漏；在单晶炉加热过程和提拉杆运动过程中进行动　一４５—　石河子科技　总第２２５期　表１　单晶炉真空密闭性能检验方法和效果比较　态检漏，这样才可以确保单晶炉整体的真空密闭性　能。　检漏操作人员当发现一个漏点后，能马上进行　处理消漏的，则予以消漏，并重检。如暂时无法处　理的则在检查表上将每个点的检查情况记录下来，　待最后统一处理。检漏过程要求细致、全面，操作　者要有良好的心态，通过耐心观察，重复查漏，才能　查找到漏源的准确位置。　３．６升温加热检验法　如果发现遇到加着色检验法、水压检验法、氦　质谱检验法都没有发现泄露点的情况时，要判断是　否存在单晶炉的壳体内侧有微小漏水的情况，此时　应当采用抽真空以后对坩埚升温加热，同时提高冷　却水压力，经过反复对坩埚升温加热，使单晶炉壳　体内侧微小的泄露点逐渐结出水垢，然后用外观检　验法找出泄露点。但是该方法耗费比较大，检验的　时间周期长。　—．４６—．　４结论　单晶炉在我国的应用越来越广泛，结合多年的　实际工作经验，通过在不同的检修过程中采用不同　的工艺循序渐进地对单晶炉真空密闭性能进行检　验，既可以把泄漏问题解决在萌芽状态，又不至于　增加很大的成本，对提高单晶炉真空密闭性能起到　至关重要的作用。另外减小了真空泵的抽速配置，　可以很大的节约真空获得系统配置所需成本。　参考文献　［１］达道安，李旺奎．真空设计手册［Ｍ］．北京：　国防工业出版社，１９９１　［２］俞尚知，焊接工艺人员手册［Ｈ］．上海：上海　科学技术出版社，１９９６．　［３］何己有，氦质谱检漏仪检测原理及应用［Ｌ］］．　聚酯工业，２０１　１．０３；５４Ｎ５５．　［４］施政，单晶炉真空密闭性能的检验技术［Ｊ］．　人工晶体学报，２００５．１：１９０Ｎ１９２．