Al-Si镀层热成形零件表面颜色差异性研究

2021-08-22 来源：欧得旅游网

第9卷第6期 2017年11月

JOURNAL OF NETSHAPE FORMING ENGINEERING

精密成形工程

单明东1，夏益新1，王娜1，刘海涛1，曹奇1，张丹荣2

（1.上海宝钢高新技术零部件有限公司，上海 201908； 2.上海宝钢国际经济贸易有限公司，上海 200122）

摘要：目的研究加热温度、加热时间等工艺参数对Al-Si镀层材料在热成形过程中存在的表面颜色差异、镀层厚度和扩散层厚度的影响规律，及影响零件表面颜色差异的主要原因。方法在不同加热时间及加热温度条件下，对厚度为1.0 mm的新日铁Al-Si镀层材料进行热冲压试验，测量热成形零件的镀层厚度和扩散层厚度，并对典型不同颜色零件表面进行SEM及EDS分析研究。结果 Al-Si镀层热成形零件表面颜色与加热温度和加热时间存在较好的对应关系，同时镀层厚度及扩散层厚度随着加热时间的增加及加热温度的提高而增大，Al-Si镀层热成形零件表面的颜色与镀层中不同铁氧化物的混合比例存在较好的对应一致性。结论 Al-Si镀层热成形零件表面颜色的状态可以间接反应镀层厚度及扩散层厚度。关键词：Al-Si镀层；锌基镀层；热成形；表面颜色差异

DOI：10.3969/j.issn.1674-6457.2017.06.019

中图分类号：TG162.79 文献标识码：A 文章编号：1674-6457(2017)06-0099-05

SHAN Ming-dong1, XIA Yi-xin1, WANG Na1, LIU Hai-tao1, CAO Qi1, ZHANG Dan-rong2

(1.Shanghai Baosteel High-Tech Auto Parts Co., Ltd., Shanghai 201908, China; 2.Shanghai Baosteel International Economic & Trading Co., Ltd., Shanghai 200122, China)

ABSTRACT: The paper aims to study influences of technological parameters such as heating temperature and heating time on surface color differences of Al-Si coating material, influencing law on thickness of coating and inter-diffusion layer in hot stamping, and reasons of color difference on the surface of parts. The hot stamping test was carried out with 1.0 mm thick Al - Si coating material from Nippon Steel at different heating time and heating temperatures; and then the coating thickness and the inter-diffusion layer thickness of hot forming parts were measured; and the typical different surface color parts were analyzed and researched by SEM and EDS. There was a good correspondence relationship between surface color of Al-Si coating hot stamping parts and heating temperature & heating time. At the same time, the thickness of the coating and the inter-diffusion layer increased with the increase of heating time and heating temperature; and there was a good correspondence relationship between the hot stamping parts surface color with Al-Si coating and the mix proportion of different iron oxides during coating. The surface color of the hot stamping parts with Al-Si coating can indirectly reflect thickness of the coating and the in-ter-diffusion layer.

KEY WORDS: Al-Si coating; Zn coating; hot stamping; surface color difference

随着汽车工业的发展，世界各国对汽车的安全、绿色环保的要求越来越苛刻，采用超高强度钢是实现汽车减重、节能减排及提升安全的最经济性的选择。

然而，通常钢的成形性随着钢强度的提高而下降，以往通过将成形性和强化分为两个工艺步骤来实现。热成形技术是实现超高强度汽车零件的一种全新工艺，

收稿日期：2017-10-10

作者简介：单明东（1983—），男，硕士，工程师，主要研究方向为热成形工艺及配套工装模具开发。

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通过热成形可以有效解决零件成形性和零件性能强化相矛盾的问题[1—2]。目前热成形材料主要包括非镀层板和镀层板两种，镀层板主要包括Al-Si镀层和锌基镀层[3—5]，其中Al-Si镀层应用最为广泛，镀层板相对于非镀层板具备如下优点：在加热过程中无需保护气氛，加热及成形过程中零件表面无氧化皮，成品零件无需抛丸处理，零件可以避免抛丸变形风险，改善热成形生产现场环境，减少氧化皮对模具的磨损，同时带镀层热成形零件的涂装效果及耐腐蚀性能要明显优于非镀层热成形零件，但是Al-Si镀层板在热成形生产过程中存在零件表面镀层颜色受加热工艺波动影响较大的问题。

文中通过现场生产工艺调整，验证了加热时间和温度对Al-Si镀层热成形零件表面镀层颜色的影响，并通过微观形貌解释造成颜色差异的内在原因。

1 Al-Si热成形工艺

热成形生产过程中的主要设备包括：自动化拆剁装置、辊底式加热炉、自动化上料装置、高速伺服压

机、自动化下料装置[8—9]。

Al-Si镀层板热成形工艺过程为将常温下强度为450~800 MPa的异形料片在干燥压缩空气的保护气氛下，通过辊底式加热炉加热到

870~950 ℃，使之均匀奥氏体化，然后通过专用机械

手，将高温料片快速准确地送入内部带有冷却系统的热成形模具中，完成冲压成形和冷却淬火，得到一个复杂的高强度热成形零件[6—7]，再根据客户需要，完成零件孔边的激光切割后，得到最终成品零件，但是Al-Si镀层热成形材料在正常热成形生产过程中，零件表面的颜色存在明显差异，如图1所示。

a 1# b 2# c 3# d 4#

e 5# f 6# g 7#

图1 不同颜色Al-Si镀层热成形零件

Fig.1 Al-Si coated hot stamping parts with different colors

2 加热工艺试验

Al-Si镀层热成形零件表面颜色主要受加热过程中的加热温度和加热时间的影响较大，分别进行加热温度和加热时间对零件表面颜色的影响试验[10—12]。试验原材料牌号为GMW14400M-ST-S-HS1300T/ 950Y-MS-AS60G60G-U，厚度t为1.0 mm，原材料表

面镀层质量为70~90 g/m²，镀层厚度为20~33 μm，材料供应商为新日铁，其基材含有质量分数为0.19%~0.25%的C，1.00%~1.50%的Mn，不小于0.010%的Al，不大于0.50%的Si，不大于0.030%的P，不大于0.005%的S，不大于0.35%的Cr，0.020%~ 0.055%的Ti，不大于0.010%的N，0.0005%~0.04%的B。

2.1 加热时间

针对加热时间对镀层表面颜色的影响，制定试验1-1—试验1-8，其加热炉的温度设置为930 ℃，加热时间分别为200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 s。加热炉保护气体为干燥压缩空气，炉内露点温度为−6 ℃，针上述不同加热时间的试验分别连续进行了4个冲程，以消除同组试验间偏差，试验后得到的Al-Si镀层热成形零件表面颜色状态见图2，并针对不同颜色的Al-Si镀层热成形零件取样，进行截面镀层厚度金相分析，同时根据GMW14400的标准，对上述不同颜色的Al-Si镀层热成形零件截面镀层厚度及扩散层厚度进行评价，试验1-1—1-8的镀层总厚度分别为27, 33.5, 36.6, 39.5, 42.5, 43.5, 50, 52 μm，扩散层厚度分别为4.5, 8.8, 10.4, 11.5, 13.4, 14.3, 21.5, 22 μm，其中试验1-2—1-6的结果为OK，其余试验为NG。

a 200 s b 300 s c 400 s d 500 s

e 600 s f 700 s g 800 s h 900 s

图2 不同加热时间的Al-Si镀层表面颜色

Fig.2 Surface colors of Al-Si coating with different

heating time

从图2可见，Al-Si镀层热成形零件表面颜色随着时间的增加，由棕褐色，向蓝色、灰色、黄色转变。根据生产经验，随着时间的继续增加，表面颜色会继续向紫色变化。试验1-1的Al-Si镀层热成形零件表面镀层颜色呈棕褐色，其由于加热时间较短，表面镀层尚未进行充分的氧化，表面镀层总厚度偏低，不满足标准要求(30~50 μm)，试验1-7和试验1-8的Al-Si镀层热成形零件表面镀层颜色呈深黄色，其由于加热时间过长，表面镀层及扩散层厚度均不满足标准要求，均判断为不合格。

2.2 加热温度

针对加热温度对镀层表面颜色的影响，制定如下试验：试验分为2组，将加热时间为300 s的试验记为第2组，将加热时间为750 s的试验记为第3组（将

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2.1节中改变加热时间的试验记为第1组），每组分别在880, 890, 900, 910, 920, 930, 940 ℃下进行7个试验。加热温度为300 s时，将7个试验分别记作2-1—2-7，加热时间为750 s时，将7个试验分别记作3-1—3-7。加热炉保护气体为干燥压缩空气，炉内露点温度为−6 ℃，试验后得到的Al-Si镀层热成形零件表面颜色状态见图3—图4。并针对不同颜色的Al-Si镀层热成形零件取样，进行截面镀层厚度金相分析，同时根据GMW14400的标准对上述不同颜色的Al-Si镀层热成形零件截面镀层厚度及扩散层厚度进行评价分析，结果见表1。

从图3、图4可见，Al-Si镀层热成形零件在同样加热时间下，零件表面颜色随着加热温度的增加，表面颜色由棕褐色，向蓝色、灰色、黄色转变。表1表明：加热时间为300 s时，加热温度≤900 ℃的Al-Si 镀层零件（试验2-1—2-3），表面镀层未得到充分的氧化，镀层总厚度不满足标准要求(30~50 μm)；在加热时间为750 s的条件下，加热温度≥940 ℃的Al-Si镀层热成形零件（试验3-7），表面镀层过分氧化，表面镀层及扩散层厚度均不满足标准要求，所以均判断为不合格。

a 880 ℃ b 890 ℃ c 900 ℃ d 910 ℃

e 920 ℃ f 930 ℃ g 940 ℃

图3 加热300 s时Al-Si镀层热成形件表面颜色随加热温

度的变化

Fig.3 Evolution of Al-Si coating colors with heating temper-ature when heating for 300 s

a 880 ℃ b 890 ℃ c 900 ℃ d 910 ℃

e 920 ℃ f 930 ℃ g 940 ℃

图4 加热750 s时Al-Si镀层热成形件表面颜色随加热温

度的变化

Fig.4 Evolution of Al-Si coating colors with heating temper-ature when heating for 750 s

表1 不同颜色Al-Si镀层热成形件截面镀层厚度 Tab.1 Coating thickness of Al-Si coated materials with different colors μm 试验组项目

880 890 900 910 920 930 940 ℃℃℃ ℃ ℃ ℃℃

第2组总厚度镀层25.428.329.2 32.4 33.7 34.638.7

（加热扩散

300 s）

层厚度

4.45.76.5 8.4 9.3 10.112.4

结论 NGNGNG OK OK OKOK镀层

总厚度31.735.839.6 42.1 44.8 49.552.8

（加热第3组

扩散

750 s）

层厚度

4.68.310.9 12.3 14.2 15.721.6

结论 OKOKOK OK OK OKNG

3 Al-Si镀层热成形零件表面颜色原

因分析

从第1组试验中选择典型的棕褐色（试验1-1）、蓝色（试验1-2）和黄色（试验1-7）试样见图5，并对试样进行重新编号为N1(棕褐色)、N2（蓝色）、N3（黄色）。在1000倍的光学显微镜条件下，对3种不同颜色试样表面进行微观形貌观察，见图6。

a N1 b N2 c N3

图5 不同颜色的典型试样

Fig.5 Typical specimens with different colors

通过图6可知，在光学显微镜下，微观颜色与宏观颜色一致，其中棕褐色试样微观下为黑色、蓝色、a N1

b N2

c N3

图6 不同颜色试样表面光学显微照片

Fig.6 OM images of specimens with different colors

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精密成形工程 2017年11月

黄色、红色混合状，蓝色试样微观下基本全蓝，黄色试样微观下为蓝色、黄色及少量红色混合。

通过SEM对不同颜色试样表面形貌进行分析，同时在背散射电子像下，试样表面有3种灰度的区域（箭头1—3所指），见图7。对3个灰度区域进行能谱分析，分析结果见表2，可知其中箭头1所示位置O、Fe含量最高，其次是箭头2所示位置，箭头3所示位

置O、Fe含量较低。由此推测箭头1为Fe2O3

（红色），箭头2为Fe3O4（蓝色）

，箭头3为FeO（黑色）[13]

。

图7 不同颜色试样表面SEM形貌

Fig.7 SEM micrographs of specimen surfaces with different

colors 表2 不同位置典型能谱分析结果（质量分数） Tab.2 Results of EDS in different locations

(Mass Fraction) % 区域 O Al Si Cr Mn Fe Total1 14.50 22.38 0.65 0.36 0.76 61.351002 15.25 28.13 8.40 0.32 1.47 46.431003 12.17 48.10 1.41 0.33 0.43 37.56

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通过不同颜色零件微观形貌及成分分析可知，Al-Si镀层零件表面颜色的差异与零件表面镀层的氧

化程度存在一定关系，即在加热过程中，Al-Si镀层

料片基材中的Fe元素会向零件表面镀层中扩散，Fe元素扩散程度随着加热温度的升高或加热时间的增加而增加[14—15]，扩散过程中的Fe与炉内气氛中的氧发生氧化反应，氧化过程中镀层中Fe的氧化物由FeO

（黑色），向Fe3O4（蓝色）

、Fe2O3（红色）转换。上述不同氧化Fe的混合比例导致零件表面呈现不同的颜色。

4 结论

1) Al-Si镀层颜色随着加热工艺的不同，表面颜色呈现多样化转变，对应的镀层厚度及扩散层厚度也相应不同。

2) 通过对典型不同颜色试样进行表面微观及能谱分析，在加热过程中基材中的Fe元素不断向镀层中扩散，同时发生氧化反应，Fe的氧化程度及不同氧化铁的混合比例与Al-Si镀层表面颜色差异存在一致的关系。参考文献：

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