馏 工 段
工 艺 技 术 及 操 作 规 程
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精 目 录
第一章 适用范围及职责范围 第二章 甲醇精馏工艺原理 第三章 工艺流程简述
第四章 工艺操作指标、质量要求 第五章 第六章 第七章 第八章 第九章 第十章 第十一章第十二章第十三章第十四章第十五章第十六章第十七章第十八章第十九章
原始开车步骤 精馏工段停车步骤 精馏工段再开车 正常维护与操作要点 异常情况及处理 精馏设备一览表
精馏工段工艺流程图（见附图）三塔构造简图（附图） 甲醇的性质
甲醇精馏岗位分析项目及方法 精醇质量控制 事故处理
安全、工业卫生、环保要求 巡回检查 冬季防冻要点
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第一章 适用范围及职责范围
1、适用范围
本操作仅适用于煤制甲醇装置甲醇精馏岗位 2、本岗位主要任务
将甲醇合成工段生产的粗甲醇(含醇量92%左右,杂质有水、二甲醚、乙醇等)进行多次蒸馏提纯，制得纯度在99.9%以上的精甲醇。 3、职责范围
(1)、负责岗位所有设备、管线、仪表、电器、贮槽、泵等设施的操作，维护保养，主要设备有预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔、三塔回流槽、粗醇入料泵、加压塔入料泵、三塔回流泵、碱液泵、三塔再沸器、预塔回流蒸发冷凝器、加压塔精甲醇蒸发冷凝器、常压塔回流蒸发冷凝器、三合一蒸发冷凝器等设备。
(2)、在值班期间，坚守岗位，认真操作，并按时填写操作记录表和规范各项考核表，遵守并严格执行各项工艺指标和安全技术规程。
(3)、在值班期间接受值班长和调度的领导，对生产中出现的问题及时向值班长或值班主任汇报。
(4)、负责保管好本岗位的工器具及防护器材，并做到文明生产。 (5)、认真做好交接班工作，并做到交接高风格。
第二章 甲醇精馏工艺原理
为了得到纯甲醇，利用甲醇与杂质之间各种物理性质的差异，将杂质分
离，在甲醇精制时，通常用精馏与萃取等方法
把液体混合物进行多次部分气化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。
对于一次气化和一次冷凝来说，由于液体混合物中所含组分的沸点不同，当其在一定温度下部分气化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高，这就改变了气、液两相的组成。当对部分气化所得的蒸气进行部分冷凝时，因高沸点易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而未冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液
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中要高，这样经过一次部分气化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本是低沸点组分。由此可见，部分气化和部分冷凝，都使气液相的组分发生变化，多次部分气化和部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯的或比较纯的组分。
液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为合理利用热量，我们可以把气体冷凝时放出的热量供给液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热的同时进行传质。为满足这一要求，在实践中，这种多次部分气化伴随多次部分冷凝的过程是在逆流作用的塔式设备中进行的。所谓逆流，就是因液体受热而产生的温度较高的气体，自下而上地同塔顶因冷凝而产生的温度较低的回流液体（富含低沸点组分）作逆向流动，即回流液自上而下与上升蒸汽相遇。塔内所发生的传质、传热过程如下：（1）气液两相进行的热的交换—利用部分气化所得的气体混合物中的热来加热部分冷凝所得的液体混合物；（2）气、液两相在热交换过程中同时进行质的交换。温度较低的液体混合物被温度较高的气体混合物加热而部分气化。此时，因挥发能力的差异，低沸点组分比高沸点组分挥发的多，结果表现为低沸点组分从液相转入气相，气相中易挥发组分增浓；同理，温度较高的气体混合物，因加热温度较低的液体混合物而使自己部分冷凝，同时因挥发能力的差异，使高沸点组分从气相转入液相，液相为难挥发物。
精馏塔内塔板上易挥发组分含量较高的液流的来源是：塔内最上面的塔板（塔顶出来的蒸汽进入冷凝器后冷凝成液体，其易挥发组分含量最高，其中一部分作为产品，另一部分流回塔内，这部分液体称为回流液。）每块塔板上均有从上一块塔板上流下的液体，但组成是不同的，自上而下回流液中易挥发组分含量逐渐减小。
打回流是要降温和把高沸物压下去。因为在上升的蒸气低沸物的含量不断增高，这时假如不打回流，塔板上液体中的高沸物含量将增高，沸腾的温度就要升高，一旦沸腾温度升高，高沸物在蒸气中的含量就要增大，而在塔
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顶出来的产品就不纯了。把回流液打回塔内，使液体所获得的低沸物足以弥补蒸气所带走的热量，使各块塔板上的液相组成不发生显著变化，因此说，回流是保证精馏过程连续稳定操作的必不可少的条件之一。
精馏塔内塔板上上升蒸气来源是：塔釜中液体被加热至泡点，产生蒸气自塔釜向上逐板上升，但各板上升蒸气的组成亦不相同，自下而上上升蒸气中易挥发组分含量逐渐增多。再沸器中，溶液的部分汽化而产生的上升蒸气，如同塔顶回流一样，是精馏得以连续稳定操作的另一必不可少的条件。
连续精馏操作中，原料通常由塔中的部位加入。在加料板以上，由两相间传质的结果，使上升蒸气中易挥发组分的含量逐渐增高，达到塔顶时，气相中易挥发组分的含量达到最高，即塔的上半部完成了上升蒸气的精制，故称精馏段，加料板以下，同样由于两相间的传质结果，使下流液体中难挥发组分提浓，故称提馏段。
综上所述，精馏塔的操作原理可归为如下几点。
1、
在精馏塔内蒸汽与液体两相逆流接触，同时并多次地进行质量和热量交换，因此蒸汽相沿塔上升，其中易挥发组分逐渐增浓，液相沿塔下降，其中难挥发组分逐渐增浓。 2、
任一块塔板上，蒸汽与液体两相间之所以能发生传热和传质，是由于两相不成平衡而有温度和浓度差的存在，故每层塔板是两相进行传热和传质的场所。 3、 4、
回流是精馏的必要条件，若无回流，则精馏不能实现。
在理论上，蒸气与液体两相应在塔板上达成平衡但在实际操作中总不能达成平衡，因此前者被称为理论塔板，后者被称为实际塔板。
精馏塔一般是由若干塔板组成的。一块塔板只进行一次部分气化和部分冷凝，塔板数愈多，部分气化和部分冷凝的次数愈多，分离效果愈好。精馏塔内件也可由填料组成，在填料层内当气液相接触时，即伴随着气化和冷凝。显然，填料的效率和高度，将影响其分离的效果。
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在节能型三塔精馏的流程中，用加压塔顶出的甲醇蒸汽作为常压再沸器的热源，这样既节省了冷凝加压塔顶出的甲醇蒸汽用的冷凝液；又节省了常压塔再沸器用的蒸汽。
本工段采用三塔精馏。在预精馏塔中除去溶解性气体及低沸点杂质，在加压塔和常压塔中除去水及高沸点杂质，从而制得合格的精甲醇产品。
第三章 工艺流程简述
本工艺流程采用三塔差压双效蒸馏工艺，目的是减少精馏损耗，提高热效率。预精馏塔除去轻组分的预后甲醇先进入加压精馏塔精馏，操作压力约0.57MPa，其釜液进入常压精馏塔精馏。加压塔压力高，使塔内介质沸点升高，顶部气相甲醇液化温度约为121～122℃，高于常压塔釜液温度20℃左右，因此将其冷凝热作为常压塔塔釜的热源。这一过程称为双效法，较双塔流程节约热能30～40％左右，不仅节省了加热蒸汽，也节省了冷凝水，有效地利用了能量。
从合成工段送来浓度为85～92％左右的粗甲醇送到粗醇中间罐，经预塔进料泵打到粗醇预热器A，由加压塔采出液预热后，进入粗醇预热器B，由0.5MPa饱和蒸汽进一步预热至65℃进入预塔中部，在预塔中除去其中残余的溶解气体及低沸物。预塔再沸器采用0.5MPa饱和蒸汽或从加压塔再沸器送来的蒸汽冷凝液加热预塔釜液，向预塔提供热量，塔底操作温度约为75～85℃，塔顶温度用回流液控制在≤65℃,操作压力约为0.03MPa。为了增加轻组分物质与甲醇的沸点差，应控制粗醇具有一定的浓度，一般控制预后比重在0.84—0.87之间。粗醇应加碱控制其PH值在8左右，以减少粗醇中的有机酸对设备的腐蚀。
经预塔回流冷凝器冷凝下来的液体进入预塔回流槽，经预塔回流泵再次打入塔内作为回流。回流槽及预塔回流冷凝器排气进入预塔排气冷凝器，冷凝下来的液体先进入甲醇缓冲罐再返回预塔回流槽，轻组分进入不凝气分离器分离液滴后，气相经水封槽送燃气系统（三废炉）；液相进入预塔回流槽。
预塔底的釜液通过加压塔进料泵经甲醇换热器预热后打入加压塔中下部，加压塔再沸器用0.5MPa蒸汽间接加热，控制塔底温度123℃左右。塔顶蒸气116℃左右进入常压塔再沸器冷凝，同时用冷凝热作为常压塔再沸器的热源。冷凝液进入加压塔回流槽，通过加压塔回流泵加压至0.8MPa打入塔顶部作为回流，同时
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从加压塔顶部侧线采出或回流采出部分精甲醇进入粗醇预热器A，预热粗醇后进入加压塔精醇冷却器，冷却至35—40℃作为产品去中间罐区精甲醇罐。塔底较稀的甲醇溶液(含甲醇约87～88%)经甲醇换热器冷却后进入常压塔中下部。
常压塔釜底操作温度约为100～104℃，塔顶蒸气0.008～0.01MPa、66℃左右进入常压塔回流冷凝器，冷凝至55～60℃进入常压塔回流槽，经常压塔回流泵一部分打入塔顶回流，另一部分与常压塔采出液一起经常压塔精醇冷却器冷却后作为产品去中间罐区精醇罐。塔底废水主要为水、微量杂醇油及高沸物等，残留甲醇<0.02%（wt%），排入废水槽。经废水泵送去造气夹套锅炉,产生蒸汽供造气使用。
常压塔溶液中还有一部分沸点介于甲醇与水之间的杂醇物和液蜡，一般聚集在进料口下部，因此在入料口下部取出杂醇油，冷却后去送杂醇油槽，采出的液蜡直接送杂醇油槽。
第四章 粗醇中的主要杂质
有机合成的生成物与合成反应的条件密切关系，虽然参加甲醇合成反应的元素只有C、H、O三种，但往往由于合成的反应条件如：温度、压力、空速、催化剂、反应气的组成及催化剂中微量杂质的作用，都可使合成反应偏离主反应的方向，生成各种副产物，称为甲醇杂质。 1、杂质按沸点分为二类：
(1)、轻组分（低沸点）杂质：
二甲醚、甲乙醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺、CO、H2、N2等。 (2)、重组分（高沸点）杂质：
水、高烷烃、高级醇、烯烃、醛酮和有机酸等。 2、杂质按性质分类：
(1)、还原性物质
用高锰酸钾变色试验鉴别,根据褪色时间长短可判断还原性物质的多少。主要有醛、胺、羰基铁等。
(2)、溶解性杂质
可分为水溶性（醚、C1-C5醇、醛、酮、有机酸等）、醇溶性（C6-C15烷烃、
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C6-C16醇）和不溶性（C16以上烷烃、C16以上醇）三种，用水溶性实验可判断醇溶性及不溶性杂质。
(3)、无机杂质
从生产系统夹带的机械杂质及微量其他杂质，如铜基催化剂粉化，设备、管道受硫化物、有机酸等腐蚀，带有微铁，使精醇中Fe3+增高，外观变红色。
(4)、电解质及水
有机酸、有机胺、金属离子如Fe、Zn、Al、Na等，及微量硫化物、氯化物等。
3、粗醇中主要组分沸点： 名称 二甲醚 甲醛 一甲胺 三甲胺 二甲胺 乙醛 甲酸甲酯 戊烷 丙醛 甲酸乙酯 丙酮 甲醇 己烷 乙醇 结构式 CH3OCH3 HCHO CH3NH2 （CH3）3N （CH3）2NH CH3CHO HCOOCH3 CH3（CH2）3CH3 CH3CH2COH HCOOC2H5 CH3COCH3 CH3OH CH3（CH2）4CH3 CH3CH2OH 沸点 ℃ -23.6 -21 -6.7 3.5 7.3 20.8 32 36.1 48.8 54 56.1 64.7 68.7 78.3 名称 丁酮 丙醇 庚烷 异丁醇 水 甲酸 异戊醇 丁醇 乙酸 辛烷 戊醇 壬烷 异庚酮 结构式 CH3COCH2CH3 CH3（CH2）2OH CH3（CH2）5CH3 CH3CH2CHOHCH3 H2O HCOOH CH3（CH2）2CHOHCH3 CH3（CH2）3OH CH3COOH CH3（CH2）6CH3 CH3（CH2）4OH CH3（CH2）7CH3 CH3CHCH3COCH3CHCH3 沸点 ℃ 79.6 97.2 98.4 99.5 100 100.5 115.3 117.7 118 125 138 150 153
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第五章 工艺操作指标（供参考）、质量要求
1、温度指标：
预塔塔顶气体温度 65～75℃ 预塔塔底温度 75～85℃ 预塔进料温度 65℃ 预塔排气冷凝器温度 ≤45℃ 加压塔顶气体温度 114加压塔塔底温度 120加压塔回流槽温度 115常压塔顶气体温度 64.5常压塔塔底温度 103精醇温度 2、压力指标：
预塔塔顶压力 0.03MPa 预塔塔底压力 0.08MPa 预塔排气冷凝器压力 0.05MPa 预塔回流槽压力 0.03MPa 加压塔塔顶压力 0.54MPa 加压塔塔底压力 0.6MPa 加压塔回流槽压力 0.54MPa 常压塔塔顶压力 0.006MPa 常压塔塔底压力 0.08MPa 常压塔回流槽压力 0.03MPa 蒸汽压力 0.5MPa 3、流量比指标：
预塔回流比 0.5-1.0 加压塔回流比 1.5-2.5 常压塔回流比 1.5-2.5 4、液位指标：
～120℃ ～126℃ ～118℃ ～67.5℃ ～110℃ ＜40℃
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预塔塔底液位 50-80% 预塔回流槽液位 50-70% 加压塔塔底液位 50-80% 加压塔回流槽液位 50-70% 常压塔塔底液位 50-80% 常压塔回流槽液位 50-70%
5、成分分析指标：
精醇含量 ≥99.9% 预塔底甲醇PH值 7～8
预后比重 0.85～0.88g/ml 精醇比重 0.791～0.793g/ml 常压塔底废水CH3OH% ≤0.2% 碱液NaOH 4-6% 6、产品质量标准：
粗甲醇通过精馏后，根据销售情况全部甲醇达到相应国家标准GB338-92及美国双A级要求。
国家标准GB338-92
项目 色度（铂-钴）/号 ≤ 密度（20℃）（g/cm） 温度范围（0℃，101325Pa）℃ 沸程（包括64.6±0.1℃）℃ 高锰酸钾实验 min ≥ 水溶性实验 水分含量 % ≤ 酸度（以HCOOH计）% ≤ 0.8 50 澄清 0.10 0.0015 3指标 优等品 5 0.791-0.792 一等品 5 合格品 10 0.791-0.793 64.0～65.5 1.0 30 澄清 0.15 0.0030 1.5 20 —— —— 0.0050
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碱度（以NH3计）% ≤ 羰基化合物含量（以HCHO）% ≤ 蒸发残渣含量 % ≤ 0.0002 0.002 0.001 0.0008 0.005 0.003 0.0015 0.010 0.005 美国联邦标准O-M-232F，AA级
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 项目 酮醛类 WT% ≤ 丙酮 WT% ≤ 乙醇 WT% ≤ 酸性（以HCOOH计） WT% ≤ 悬污物及烃类 可碳化物：颜色 重度 g/cm3 甲醇 WT% ≥ 不挥发分 WT% ≤ 气味 高锰酸钾退色时间 min ≥ 水含量 WT% ≤ 指标 0.003 0.002 0.001 0.003 澄清 不暗于ASTM1209：NO3 0.7928（20℃） 99.85 0.001 无特殊异味 60 0.10 第六章 精馏工段的开车
1、安装后的检查
(1)、按照工艺流程图和设备安装图，检查所有的设备和管道安装是否齐全和正确。
(2)、检查水、电、汽是否处于正常的供应状态。 (3)、检查仪表、电讯是否齐全，并能投入正常运转。 (4)、检查各气控阀门改变指令是否关闭和开启
(5)、检查各手动阀门是否灵活好用，并处于关闭状态。 2、系统的吹净
(1)、在安装过程中，设备和管道内可能存有灰尘、油泥、铁屑和焊渣等物，必须进行吹净，以免在试车过程中将运转设备的部件打坏，或造成设备、管道堵
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塞。
(2)、水管和蒸汽管可以不吹，只吹塔器和回流槽；按照流程的先后顺序将设备和管道拆开，逐段吹除，吹完一段安装一段，直到吹完为止。
(3)、管道上凡遇有流量计、阀门、过滤器等装置必须拆开，并用盲板隔离，待前一段管线吹净后再装上，方可进行下一段管线的吹净工作，凡与设备相连接的管道，将其连接法兰拆开，加插盲板与设备隔离，待管道吹净后再装上。管道内的赃物不得进入设备。凡加插盲板的地方必须挂牌作为标记，专人负责，吹除完毕后拆除。
(4)、用空压机向系统内输0.4 MPa的压缩空气作为吹净气源。 3、运转设备的单体试车
(1)、精馏系统的运转设备主要是泵类，按泵的单体试车方案进行。主要是检查泵的启动是否正常，转动方向是否正确，出口有无压力，进口是否泄漏抽空等现象。
(2)、先用深井水给预塔回流槽、加压塔回流槽、常压塔回流槽等注水，然后开启预塔回流泵向预塔打液，同时检查泵的出口压力、电机电流，根据预塔回流槽液位下降和塔釜液位上升判断泵的运行情况。
(3)、待预塔有了液位后再开加压塔进料泵和加压塔回流泵，同理检查加压塔进料泵和加压塔回流泵的运行情况。
(4)、 4、系统的清洗
（1）先将把个中间贮槽用水冲洗干净，然后再充满水，与外界连起，利用液位差冲洗有关管道，与泵相连的管道必须在泵的进口处拆开，与设备相连的管道必须在设备前拆开，冲洗干净后再将拆开的管道连起。
（2）利用泵冲洗有关管道和设备，此装置的运转设备主要为屏蔽泵，先打开泵进口阀，让泵内充满液体后开排气阀排气有液体流出才能开泵，然后启动电机，调节流量，必须用近路调节，凡与泵出口管相连的设备必须在进口处拆开，冲洗干净后再与设备相连，然后在设备出口阀门后拆开，冲洗设备本身，干净后再将出口管接上，往下继续冲，遇有气动调节阀和流量计的必须冲洗近路，将近路冲洗后，再打开仪表前切阀和排污阀，拆开调节阀进口法兰，关上近路阀，冲洗干净后打开仪表的后面阀门，关上排污阀，继续清洗。
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（3）所有蒸发冷凝器，因与泵不连，所以利用临时管线打开进、出口阀门直接冲洗管间，管内引水冲洗。
（4）主、预塔再沸器的管间用水配临时管冲洗，管内利用三塔内的液位，从排污处冲洗排放。
（5）各外管在利用有关介质冲净后，才能与设备相连。 （6）三塔相关管道用仪表空气吹除。
（7）用水冲洗的合格标准为：出口的水色和透明度与进口的目测一致,并且走物料介质的设备、管道用深井水冲洗后必须用软水进行置换干净。。另外，本设计的球阀较多，当开关标志模糊时，应利用清洗阶段重新做标记，以利以后的操作。
（8）各设备、管道冲净后应拆下自动调节阀和流量计及各泵进口过滤器单独清理一遍，然后换上，即可进入系统试漏阶段。
（9）凡是与工作介质相关的有关设备及管道用水冲洗后必须再用合格水彻底置换，以保证产品质量。
（10）仪表气管利用空压机制气进行逐段吹扫。 5、系统的试压和试漏
(1)、检查设备和管道的施工记录和实验报告，如果压力管道和压力容器部分（加压塔、加压塔再沸器、加压塔回流槽为压力容器）已作了系统压力实验，这样可以与其他常压系统一起作气密试漏，否则应与其它常压设备隔断进行气密实验。
(2)、试漏方法：
向系统打入0.2 MPa左右的压缩空气，压力应缓慢上升，首先升到0.05 MPa进行检查，如无泄漏及异常现象，可继续升压。对设备、管道、阀门、法兰、分析取样点和仪表等接口处所有焊缝，用耳听、手摸、涂肥皂水等办法进行查漏，如发现泄漏处，应及时作好标记，泄压后处理，直到无泄漏为止。一般保压24小时，泄漏率不超过0.2%为合格。 6、系统置换
系统试压结束，检查已无泄露，卸压后从精馏预塔、加压塔、常压塔充氮口补入氮气进行系统置换。打开各设备放空阀、倒淋阀、进出口阀，各个取样点。系统卸压到0，升压到0.1 Mpa，反复三次，分析氧含量小于5％为合格。
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7、水联动试车
目的：熟悉本工段DCS的操作方法及操作注意事项，熟练掌握各气控阀门开启度，进一步清洗各塔内铁锈和焊渣，试车过程中认真检查各个测温、测压点有无异常，各个自调阀、流量计有无异常，运转设备冷却、润滑是否良好。为一次性开车成功打好基础，其步骤如下：
(1)、向中间槽内引软水建立液位。 (2)、投软水
(3)、排除蒸汽管线内积水，预热蒸汽管网。 (4)、启动预塔进料泵向预精馏塔进料。 (5)、向甲醇预热器通蒸汽
(6)、当预精馏塔底液位达50%，通预塔再沸器蒸汽。
(7)、当预塔回流槽液位达到30%时，启动预塔回流泵打回流，逐步控制回流槽液位在50%。
(8)、启动加压塔进料泵向加压塔加料，当塔底液位达50%－80%时，通加压塔再沸器蒸汽。
(9)、当加压塔底压力达0.2－0.4MPa时，开常压入料气控阀向常压塔入料。 (10)、当常压塔和加压塔两塔回流槽液位达到30%时，启动加压塔和常压塔回流泵打回流并逐步控制两塔回流槽液位在50%－80%之间。
(11)、当常压塔底液位达50%－80%时，打开残液排放气控阀排污。 (12)、直到排污水清为合格。
水联动试车时间应大于48小时，试车过程中发现水质颜色变深，这时应适当排放补入新水直至色度分析合格为准。
(13)、排净三塔内液体去地下槽关闭此阀门。向塔内充氮气，并保持主塔微正压。
系统冲洗、吹扫、水联动试车期间引如软水应提前与热电车间联系，缓开阀门，防止引起供水系统波动。在系统冲洗、吹扫、水联动试车期间如发现异常情况应及时向车间及生产部汇报，确保开车正常进行。
8、开车前的准备工作
(1)、检查所有静止设备是否完好，人孔是否封死；
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(2)、各运转设备是否完好，处于开车状态； (3)、各仪表、阀门是否正常； (4)、蒸汽压力是否满足开车要求； (5)、各有关盲板是否拆除；
(6)、在配碱槽配制5％碱液，做好开车准备； (7)、通知调度室、成品罐，准备开车。 9、原始开车步骤
(1)、吹净、试压、清洗、水连运结束后，已具备开车条件，按以下步骤进行。
(2)、系统蒸发冷凝器加水。
(3)、碱液配制槽内5%NaOH溶液送往碱液缓冲槽。 (4)、微开蒸汽管线界区阀，排除管线内积水。
(5)、启动预塔入料泵向预塔加料，并启动碱液泵往粗甲醇中加5%NaOH溶液，通过碱液计量泵来控制粗甲醇PH值为8左右。
(6)、通甲醇预热器蒸汽。
(7)、当预塔底液位达50%－80%时，通预塔再沸器蒸汽。
(8)、当预塔回流槽液位达30%时，启动预塔回流泵打回流，并逐步使回流槽液位控制在50%－70%。
(9)、用不凝气放空气控阀控制预塔压力。
(10)、当预塔工况稳定后，再运行15－30分钟，分析预后比重合格启动加压塔进料泵向加压塔加料。
(11)、当加压塔底液位在50%－80%时，通加压塔再沸器蒸汽，并控制塔底液位在80%。
(12)、当加压塔底压力达0.2－0.4MPa时，打开向常压塔进料的气控阀，向常压塔进料。
(13)、当加压塔和常压塔回流槽液位达30%时，启动两塔回流泵打回流，并使两塔回流液位控制在50%－70%。
(14)、用加压塔回流槽放空管气控阀控制塔顶压力。 (15)、用常压塔塔顶蒸发冷凝器出口温度控制常压塔顶压力。
(16)、当常压塔和加压塔工况稳定后，再运行30分钟，打开加压塔、常压
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塔精甲醇采出气控阀试采精甲醇入粗甲醇事故槽，取样分析合格后采往中间罐区的精甲醇槽。
(17)、当常压塔底温度到105℃时取样分析常压塔残液合格后，进行排污。 (18)、稳定三塔工况，逐渐加大两塔采出量。
(19)、当中间罐区精甲醇成品槽液位达80%时，取样分析合格后精甲醇送往成品罐待销。 10 、正常开车
(1)、联系调度长，通知水处理岗位送除盐水。
(2)、打开配碱槽上软水阀门，配制5%左右的NaoH溶液，打开配碱槽出口阀门，使5%左右的NaoH溶液至碱液缓冲槽备用。
(3)、微开蒸汽界管道总阀，打开蒸汽倒淋阀，排除管线内积水，预热管道。 (4)、检查中间罐粗醇液位开预塔进料泵，打开粗甲醇预热器进出口阀门，向预塔进料，适量开启萃取水阀，控制预塔出口粗醇比重在0.84～0.86为宜；使塔釜液位达1/2～2/3。联系加碱岗位，加碱量以控制预塔出口粗醇PH在在8±0.5为宜。
(5)、检查蒸发冷凝器水箱液位，开启水泵及风机，改变风机转速控制预塔回流液温度及排气冷凝器出口温度。
(6)、打开预塔再沸器蒸汽进、出口阀，并用冷凝水出口阀调节升温速度。 (7)、当预塔回流槽出现液位，打开预塔回流泵进口阀门，泵启动后表压上升，逐渐打开泵的出口阀门，控制预塔再沸器蒸汽加入量和加压塔再沸器冷凝水流量，控制回流量与进料量的比值在0.5～0.8左右，并按正常操作指标控制塔釜温度和放空温度。
(8)、用预塔排气冷凝器放空气控阀控制预塔顶压力
(9)、预塔液位下降时，打开预塔入料泵进口阀，泵启后根据出口表压，逐渐打开泵出口阀。
(10)、用粗甲醇进料气控阀控制入预塔粗醇流量。
(11)、当预塔底温度达80℃左右时，循环15—30分钟，分析预后比重合格后打开预塔底出口阀门。
(12)、打开加压塔再沸器蒸汽进口阀门，用冷凝水出口阀控制升温速率。 (13)、用加压塔回流槽放空管上的气控阀控制加压塔顶压力。
- 16 -
(14)、当加压塔液位下降时，打开加压塔进料泵进口阀，启动加压塔进料泵后根据表压逐渐开启出口阀开度，并用进料管上的气控阀控制加压塔进料量。
(15)、开启加压塔回流液冷凝器风机及水泵用变频器控制加压塔回流液温度。
(16)、打开加压塔再沸器蒸汽阀门，观察加压塔内压力变化情况，待塔内压力大于0.2 MPa后，开塔底出料阀向常压塔进料，并使常压塔液位维持在1/2～2/3。
(17)、同时加压塔内的压力继续上升，待加压塔回流槽出现液位，开加压塔回流泵打全回流，并注意维持加压塔回流槽较低液位操作；根据回流量加减蒸汽，并根据塔釜液位变化调整向常压塔的进料，最终控制加压塔塔釜温度在126～132℃，塔顶温度在117～122℃。
(18)、开启常压塔精醇冷凝器、加压塔精醇冷凝器，并根据加压塔温度变化情况，打开精醇采出阀采出精醇。最终维持回流比在1.5～2.5之间。
(19)、当常压塔回流槽出现液位时，开常压塔回流泵建立回流，根据塔的温度情况决定是否采出精甲醇。最终常压塔回流比也控制在1.5～2.5之间。
(20)、给水封槽加水建立液位。
(21)、开杂醇油采出阀，控制采出量在粗甲醇的0.4%左右，冷却后送杂醇油槽。
(22)、稳定各塔的操作，使各项指标都在控制范围内。 (23)、待稳定后，使各有关的气控投入使用。
(24)、系统正常后，全面检查一遍，是否有异常情况。
第七章 精馏工段的停车
1、正常停车
(1)、通知调度、及有关岗位；
(2)、停预塔进料泵及碱液计量泵、萃取水泵，关泵进出口阀门和加碱阀门； (3)、关预塔再沸器蒸汽或冷凝水进口阀；
(4)、当预塔回流槽无液时，停预塔回流泵，关进出口阀； (5)、当预塔塔釜无液时，停加压塔给料泵，关进出口阀；
- 17 -
(6)、关加压塔精醇取出口，加压塔采用全回流操作；
(7)、逐渐减少加压塔塔釜取出量，即常压塔进料量，逐步降低加压塔塔釜、加压塔回流槽、常压塔塔釜和常压塔回流槽的液位；
(8)、当加压塔塔釜和回流槽、常压塔塔釜和回流槽无液位时，关加压塔再沸器蒸汽阀，停加压塔回流泵，关加压塔塔釜出料阀；
(9)、停常压塔回流泵，关精醇取出口阀；关杂醇油采出口阀；
(10)、把加压塔塔釜和回流槽、常压塔塔釜和回流槽内甲醇溶液排入地下槽； (11)、停全部气控。 2、临时停车
停各泵，关闭各泵进出口阀，减少蒸汽量保持塔内全回流各温度点不变。 3、事故停车
A、停电
在生产中突然停电，停车程序如下：
(1)、关闭加压塔和常压塔精甲醇采出管线上气控阀门前后阀。 (2)、关闭预精馏塔预热器、再沸器和加压塔再沸器蒸汽进口阀门。 (3)、关闭常压塔入料气控阀前后阀，关闭常压塔残液排放气控阀。 (4)、关闭精馏界区蒸汽进口总阀。
(5)、根据预精馏塔和常压塔底压力，向塔内充N2保微正压。 (6)、当加压塔压力降到0.1Mpa时，充N2保压。 (7)、联系调度问明情况，做好记录。 B、停仪表空气
在生产中仪表空气降到0.25MPa时，停车步骤： (1)、停止碱液泵及萃取水泵； (2)、关闭粗甲醇预热器蒸汽入口阀； (3)、停预精馏塔入料泵和加压塔入料泵；
(4)、关闭加压塔和常压塔精甲醇采出管阀上气控阀进出口阀门； (5)、关常压塔入料自控阀前后阀门和常压塔残液自控阀前后阀门； (6)、保证三塔处于全回流状态，如不能保证回流状态，应关闭加压塔再沸器蒸汽进口阀；
- 18 -
(7)、根据三塔回流槽液位情况停三塔回流泵。 C、低压蒸汽停止供给
在生产中，低压蒸汽突然停止供给，停车步骤： (1)、关闭加压塔和常压塔精甲醇采出气控阀； (2)、停预精馏入料和碱液泵，停加压塔入料泵； (3)、关闭常压塔入料气控阀和常压塔残液排出自控阀。 (4)、根据三塔回流槽液位停三塔回流泵； (5)、关闭预精馏塔预热器，再沸器蒸汽进口阀； (6)、关闭加压塔再沸器蒸汽进口阀和界区蒸汽阀。
第八章 精馏工段的再开车
1、短期停车的再开车
(1)、将各自控仪表切换为手动；
(2)、缓慢加大预塔、加压塔、常压塔加热蒸汽及冷凝水阀；
(3)、开预塔进料泵进出口阀，提供预塔进料，补充预塔底液位至80%； (4)、预塔、加压塔、常压塔分别按开车程序分别开车，进行全回流操作，间断补充进料；
(5)、待系统各指标正常，产品经分析合格后，产品送精醇槽 (7)、将各自控仪表改为气控。 2、长期停车的再开车
若设备、管线检修过，则先用N2置换，置换合格后，再按照原始开车过程进行。
第九章 正常维护与操作要点
1、预塔进料温度的调节：
通过调节粗甲醇预热器加热蒸汽的冷凝液流量来控制进料温度。 2、预塔顶温度调节：
(1)调节回流量大小和回流液温度； (2)调节塔底温度及液位；
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(3)调节进料位置。 3、预塔底温度调节：
(1)调节蒸汽冷凝液阀位大小； (2)调节塔底液位； (3)调节塔顶回流量大小； (4)调节蒸汽加入量。 4、保证预塔进料组分：
控制好合成工艺条件及中间罐区来的粗甲醇量稳定不变，后者量要求小量缓慢加入；
5、如何控制系统PH值合格？
(1)首先配好合格的NaOH稀溶液，联系化验室分析浓度； (2)根据分析的PH值，通过碱液计量泵来调节控制加入量。 （3）改变加碱位置 6、预塔顶压力的控制：
(1)调节回流量大小和塔顶温度； (2)调节塔顶放空阀；
(3)调节预塔回流蒸发式冷凝器风机转速； (4)调节预塔二级排气蒸发冷凝器风机转速。 7、如何调节预塔回流液温度：
(1)调节预塔塔顶温度、压力和回流量大小； (2)调节预塔回流冷凝器； (3)调节预塔排气冷凝器。 8、加压塔顶温度的调节：
(1)调节回流量大小和回流液温度； (2)调节塔底温度及液位。 9、加压塔回流液温度的调节：
(1)调节塔顶温度、压力和回流量大小； 10、如何控制加压塔顶压力？
(1)调节回流槽放空气气动阀；
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(2)调节塔顶温度和回流比； (3)调节塔顶放空阀。 11、如何调节加压塔底温度？
(1)调节加压塔再沸器冷凝水出口阀位大小； (2)调节塔底液位； (3)调节塔顶回流量大小； (4)调节蒸汽加入量。 12、如何调节常压塔顶温度？
(1)调节回流量大小和回流液温度； (2)调节塔底温度及液位。 13、如何调节常压塔顶压力？
(1)调节常压塔顶放空阀；
(2)调节常压塔回流液温度及回流量大小； 14、如何调节常压塔回流液温度？
(1)调节塔顶温度、压力和回流量大小； (2)调节常压塔回流冷凝器。 15、如何调节常压塔底温度？
(1)调节常压塔顶温度； (2)调节塔底液位； (3)调节回流量大小。 16、如何调节各塔底液位？
(1)调节塔底温度；
(2)调节塔顶温度及回流量大小； (3)调节釜液排放量大小； (4)调节进料量、进料位置。 17、如何使用离心泵？
开泵前的准备工作：
(1)检查机座地脚螺栓是否牢固；
(2)检查泵的润滑油，油位不足1/2～2/3或有乳化变质的，就增加或更换；
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(3)盘泵2～3圈，检查有无卡涩等异常情况；
(4)检查泵进出口阀及其连通阀的开关状态，并试验是否灵活好用； (5)检查压力表是否合适；
(6)开冷却水进出口阀，检查冷却水系统是否畅通； (7)检查泵体、泵轴有无泄漏；
(8)联系电工送电，短时间试验电机转向是否正确； 开泵步骤：
(1)开泵进口阀，开排气阀，灌泵，结束后关排气阀； (2)开压力表根部阀；
(3)启动电机，检查有无异常情况； (4)待泵运转正常后，缓慢打开出口阀； (5)当泵出口压力达正常值后，全开出口阀； 停泵步骤：
(1)缓慢关小出口阀，直至关死； (2)停电机，关泵进口阀和压力表根部阀； (3)若要检修或是冬季，需将泵内积液排尽。 18、屏蔽泵开车注意事项
(1)泵安装前对系统管路必须进行吹扫，泵进口前加过滤网。 (2)屏蔽泵严禁空转，泵没有充满液体前绝对禁止转动。
(3)如果泵有冷却水接管，每次开泵时，首先保证要接通冷却水接管和冷却水流量。
(4)开泵前，把入口阀门及逆循环管路阀门（R型）完全打开。出口阀门别开，把泵的排气阀门反复打开几次，充分排气，使泵内完全充满液体。并注意如果没有影响请尽量保证逆循环管路阀门完全畅通。
(5)当泵内气体排完后，出口阀门稍微打开一点，启动泵，然后慢慢打开出口阀门，调节出口压力，当出口压力与入口压力的压差和下边的公式基本符合时就可以了：
出口压力－进口压力＝(扬程×介质比重)／102
(6)第一次开泵要观察泵的电流，严格控制电流在额定电流以内，不能片面
- 22 -
追求流量而过大开出口阀门，电流在额定电流以下均属于正常，应以第五项中的出口压力定电流。
(7)泵运转后要观察泵后TRG表指针转动情况，如果第一次转动表到红区则表明三项电接反，三项电任意两项调换即可，当运转一段时间表慢慢偏到黄区，则应打开泵进行检修，如果表指针到红区，泵检修前绝对严禁再次转动。
(8)泵运转后为了保证最优的状态和最长时间的使用寿命，流量不能低于设计流量的70%，当系统不稳定不能满足要求时，应另加旁通增大流量。
第十章 不正常情况及处理
1、产品精甲醇含水量超标：
原因：
(1)粗甲醇含水量超标；
(2)加压塔、常压塔回流比偏小，或回流液温度高； (3)加压塔、常压塔再沸器加热介质的流量增大或压力高； (4)加压塔进料中含水量偏高； (5)加压塔、常压塔塔顶压力偏低。 处理：
(1)联系合成工段调整合成气的组成，可降低加压塔进料中的含水量； (2)适当增大回流比，降低回流液温度； (3)控制好再沸器的蒸汽加入量及其压力； (4)适当提高并控制稳加压塔、常压塔顶压力；
(5)精甲醇采出改至粗甲醇中间槽，合格后再改至精甲醇储槽。 2、产品中轻组分含量超标。
原因：
(1)预塔底温度偏低，再沸器转化气量偏小或压力偏低，轻组分挥发不完全； (2)预塔顶压力偏高； (3)预塔底液位偏低； (4)预塔顶回流温度低； 处理：
- 23 -
(1)适当提高并控制好预塔底温度和液位； (2)适当降低预塔顶压力； (3)适当提高预塔顶回流液温度；
(4)精甲醇采出改至粗甲醇中间槽，合格后再改至精甲醇储槽。 3、塔内压力超标：
原因：
(1)再沸器加热介质流量大或压力高； (2)塔顶冷却效果差，放空阀开度偏小； (3)回流比小，塔顶温度高； (4)再沸器内漏 。 处理：
(1)控制好再沸器加热介质的流量和压力；
(2)提高蒸发冷凝器效率，可适当开大放空阀来降低塔顶压力； (3)增大回流比，减小采出，甚至进行全回流操作，降低塔顶温度； (4)若是再沸器泄漏，应停车检修。 4、回流突然中断
原因：
(1)回流泵跳车；
(2)回流槽液位太低甚至抽空； (3)泵入口过滤网堵塞；
(4)塔顶冷却效果不好，回流液温度高； 处理：
(1)启动备用泵，若备用泵开不起来，则应停车处理；
(2)停止采出，停回流泵，调整操作，待回流槽液位恢复正常后，再重新启动回流泵建立回流，合格后再采出；
(3)倒用备用泵，清理泵入口滤网； (4)加大塔顶蒸发冷凝器负荷。 5、液泛：
原因：
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(1)设备问题，如浮阀被吹翻； (1)回流中断；
(1)再沸器加热介质流量突然增大或突然降低，或热源压力大幅度波动； (1)塔内负荷过重； (1)塔内压力突升突降。 处理： (1)停车处理；
(2)查找回流量中断原因，针对原因处理；
(3)针对波动原因，稳定再沸器加热介质的流量和压力； (4)降低进料量，必要时切断进料和采出，采取全回流操作； (5)查找引起波动的原因，作出针对性处理； 6、塔内压力大幅度波动：
原因：
(1)塔底再沸器加热介质流量和压力波动大； (2)进料量及组成波动大； (3)塔温大幅度波动； 处理：
(1)联系其它工段，稳定加热介质流量和压力； (2)控制好进料流量及组成；
(3)针对引起波动的原因作出相应处理。 7、塔内温度大幅度波动：
原因：
(1)塔内压力大幅度波动；
(2)回流槽液位低，造成回流泵排量不稳，或泵不上量出现故障； (3)进料量大幅度波动；
(4)塔底再沸器加热介质流量和温度、压力大幅度波动； (5)塔底液位大幅度波动。 处理：
(1)针对具体原因，尽量稳定塔内压力，维持操作，但应防止超压；
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(2)停止采出，停回流泵，维持操作，待回流槽液位稳定正常后，再重新启泵，恢复操作；
(3)稳定进料量；
(4)联系其它工段，稳定加热介质的流量、压力、温度； (5)通过手动控制塔底液位调节阀，稳定塔底液位。 8、塔底温度突降后再也升不起来 ：
原因：
(1)塔底再沸器加热介质突然中断； (2)再沸器列管堵塞； (3)塔底液面空。 处理：
(1)联系其它工段，作停车处理； (2)停车检修；
(3)加大进料，增大回流量，适当降低塔顶温度，停止采出维持操作，待塔底液位正常后，再恢复操作。
第十一章 精馏设备一览表
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 名称 预精馏塔 加压精馏塔 常压精馏塔 预塔回流槽 加压塔回流槽 常压塔回流槽 预塔再沸器 加压再沸器 常压再沸器 粗甲醇预热器 甲醇换热器 规格型号 DN2000 H=33035 0.6MPa DN2400 H=40025 1.0MPa DN2600 H=52320 0.6MPa DN2400 L=5000 V=23M３ DN3000 L=5000 V=35M３ DN3000 L=5000 V=35M３ DN1400 H=5660 F:300M2 DN2200 H=6645 F:708M2 DN2400 H=6634 F:895M2 DN600 L=3000 F:60M2 DN700 L=6000 F:132M2
单位 数量 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 - 26 -
12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 不凝气分离器 蒸汽缓冲器 甲醇杂醇罐 甲醇事故槽 地下槽 残液槽 甲醇缓冲罐 冷凝水槽 软水槽 水 封 碱液槽 配碱槽 碱液缓冲罐 预塔给料泵 预塔回流泵 加压塔给料泵 加压塔回流泵 常压塔回流泵 残液泵 地槽泵 杂醇油泵 事故槽泵 冷凝水泵 萃取水泵 碱液泵 碱液计量泵 中间槽精醇泵 DN1600 H=2400 V=4.8M３ DN2200 H=3200 V=12M３ DN3800 H=5000 V=50m３ DN3800 H=5000 V=50m３ DN2600 H=2700 V=14m３ DN2800 H=3400 V=20m３ DN1000 H=2000 V=1.57m３ DN2800 H=3400 V=20m３ DN1600 H=3500 V=7.5m３ DN1000 H=2200 V=1.95m３ DN2100 L=4760 V=12.7m３ DN2000 H=2200 V=7m３ DN2000 H=2200 V=7m３ R42-417J4BM-0810T1-B R42-417J4BM-0506U1-B R42-617J4BM-1012V1-B R42-617J4BM-1012V1-B R42-617J4BM-1012V1-B F42-317J4BM-0506T1-BV 50YW17-25-3 CQB80-50-200 CQB80-50-200 FIJ80-50-315A KQWH50-200A-4/2 KQWH65-125-4/2 JMX-499/0.5 KQWH125-200-37/2 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 台 套 套 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1 1 2 2 2 2 2 2 1 1 1 2 2 1 2 2 2 4 - 27 -
预塔1级蒸发冷凝器 FBZL-JY-5000 常压塔蒸发冷凝器 FBZL-JC-6250
40 41 42 43 加压塔蒸发冷凝器 三合一蒸发冷凝器 粗甲醇中间罐 精甲醇中间罐 FBZL-JC-1700 FBZL-JC-2000 DN6000X8000 DN6000X8000 套 套 台 台 1 1 2 6 注：三合一蒸发冷凝器包括预塔排气冷凝器、常压塔精醇冷凝器和杂醇油冷凝器。
第十二章 精馏工段工艺流程图（附图） 第十三章 三塔构造简图（附图） 第十四章 仪表及自控参数
序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 远传液位计 9 10 11 12 13 14 15 16 1 2 3 4 5 远传压力计 6 7 8 9 10 LICA 0801 LICA 0802 LICA 0803 LIA 0806 LICA 0808 LICA 0811 LICA 0812 LICA 0815 LICA 0817 LIA 0818 LICA 0820 LICA 0823 LICA 0824 LICA 0826 LICA 0828 LICA 0829 PI 0801 PI 0802 PIC 0804 PRA 0809 PI 0810 PI 0812 PI 0813 PICA 0818 PICA 0819 PI 0821
预塔釜液液位 不凝气分离器液位 预塔回流液位 地下槽液位 加压塔釜液液位 加压塔回流槽液位 常压塔塔釜液位 常压回流槽液位 废水槽液位 事故槽液位 杂醇油槽液位 碱液槽液位 碱液缓冲槽液位 冷凝水槽液位 软水槽液位 加压塔顶液位 粗甲醇预热前压力 预塔塔顶压力 预塔放空压力 加压塔塔顶压力 加压塔釜压力 常压塔底压力 常压塔顶压力 加压塔回流槽压力 来自外管蒸汽压力 蒸汽进系统压力 - 28 -
11 12 13 14 15 16 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 远传温度计 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 PI 0823 PI 0824 PI 0825 PI 0826 PI 0827 PI 0828 TI 0801 TIC 0802 TI 0803-1 TI 0803-2 TI 0803-3 TI 0803-4 TI 0803-5 TI 0803-6 TI 0803-7 TIC 0804 TI 0805 TI 0806 TI 0807 TI 0808 TI 0809-1 TI 0809-2 TI 0809-3 TI 0809-4 TI 0809-5 TI 0809-6 TI 0809-7 TI 0810 TI 0811 TI 0812 TI 0813 TIC 0814 TI 0815-1 TI 0815-2 TI 0815-3 TI 0815-4 TI 0815-5 TI 0815-6 TI 0816 TI 0817 TI 0818 TI 0819 TI 0820
软水压力 预塔压力 加压塔压力 常压塔压力 预塔底压力 仪表空气压力 粗甲醇预热前温度 粗甲醇预热后温度 预塔塔体各热点温度(从上到下) 预塔再沸液入塔温度 预塔塔顶温度 预塔回流冷凝器出口冷凝液温度 预塔回流液入塔温度 甲醇入加压塔温度 加压塔塔体各热点温度(从上到下) 加压塔塔顶温度 加压塔回流液入回流槽温度 加压塔精甲醇冷却器入口温度 加压塔精甲醇冷却器出口温度 加压塔再沸液入塔温度 常压塔塔体各热点温度(从上到下) 常压塔塔顶温度 常压塔冷凝器出口冷凝液温度 常压塔回流液入塔温度 甲醇入常压塔温度 预塔排气冷凝器出口冷凝液温度 - 29 -
38 39 40 41 42 43 1 2 3 4 5 6 7 远传流量计 8 9 10 11 12 13 14 1 2 3 4 5 6 7 8 自调阀 9 10 11 12 13 14 15 16 17 TI 0821 TI 0822 TI 0824 TI 0826 TI 0831 TI 0832 FIR 0801 FIR 0802 FI 0803 FRCA 0804 FRCA 0805 FIR 0806 FI 0807 FRQ 0808 FRQ 0809 FRCA 0810 FQ 0811 FQ 0812 FI 0813 FRQ 0814 FIR-0801 TIC-0802 LICA-0801 TIC-0804 LICA-0803 LICA-0808 TIC-0814 LICA-0804 LICA-0811 PIC-0818 LICA-0812 LICA-0815 FRCA-0810 FI-0813 PIC-0804 PI-0821 LICA-0815 蒸汽进系统温度 软水温度 加压塔回流液入塔温度 常压塔精甲醇冷却器出口温度 杂醇油冷凝后温度 配碱槽温度 进料流量 预塔回流液流量 碱液加入量 加压塔回流量 常压塔回流量 加压塔进料流量 常压塔进料流量 精甲醇采出量(加压塔) 精甲醇采出量(常压塔) 杂醇油流量 蒸汽流量 软水流量 萃取水加入量 残液流量 预塔进料流量自调 预塔进料温度自调 预塔塔釜液位自调 预塔塔釜温度自调 预塔回流槽液位自调 加压塔塔釜液位自调 加压塔塔釜温度自调 加压塔回流量自调 加压塔回流槽液位自调 加压塔回流槽压力自调 常压塔塔釜液位自调 常压塔回流量自调 常压塔回流槽液位自调 杂醇油流量自调 萃取水流量自调 放空压力自调 蒸汽压力自调
- 30 -
第十五章 甲醇精馏岗位分析项目及方法
1、分析项目
分析项目 指标 频率 粗醇比重（ρ） 0.8～0.84g/ml 2小时 预后比重（ρ） 0.84～0.87g/ml 1小时 预后PH值 7～9 2小时 精醇水份 ＜0.15% 半小时 游离碱 ＜15ppm 1小时 游离酸 ＜50ppm 1小时 水溶性 水/醇 3/1 澄清 1小时 残液（ρ） ＞0.997g/ml 1小时 成品槽比重（ρ） 0.791～0.793g/ml 4小时 成品槽水份 ＜0.15% 4小时 2、分析具体操作步骤（供参考） (1)、预后比重：
PH值7～9，温度70℃左右
A、指标：0.84～0.87g/ml ，预塔后取样：0.85～0.88g/ml B、仪器：量筒、取样瓶、密度计、温度计 C、方法：
①用取样瓶到预塔采出口取适量的样品（瓶体的2/3） ②将温度降低（5～10）分钟后，开始分析 ③倒入清洁干燥的量筒内（＞250ml） ④放入密度计和温度计
⑤待稳定后，密度计的视线与液面成水平线时再读数 ⑥根据公式计算：
密度=(t-20℃)×0.00079+测密度 (2)、粗醇比重： A、指标：0.8～0.84g/ml
B、仪器：量筒、取样瓶、密度计、温度计
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C、方法：
①用取样瓶到粗甲醇槽中取适量的样品（＞250ml） ②倒入洗涤，干燥后的量筒内（250ml） ③放入密度计和温度计
④待稳定后，密度计的视线与液面成水平时再读数 ⑤根据公式计算：
密度=(t-20℃)×0.00079+测密度
含量查表：粗醇的浓度大约80%～90%，杂质高比重大 (3)、水溶性：
A、指标：3/1 水/醇 澄清、于精醇冷凝器底部取 B、仪器：比色管、移液管、吸气球、量筒 C、方法：
①给一支比色管内注入40ml水（蒸馏水）
②给另一支比色管内注入30ml水，再注入10ml精甲醇，混匀，放置30分钟后，在黑色背景下，观察甲醇试样与水一样澄清为合格品。 ③常见问题：加水后出现浑浊现象 (4)、有机产品水溶性试验方法 A、适用范围：
本标准适用于以任何比例都能与水完全混溶并保持化学稳定性的有机化工产品，本方法是定性检测有机化工产品年中所含不溶于水杂质的试验方法 B、原理：
有机化工产品中常有烷烃、烯烃、高级醇、石蜡等难溶于水的杂质，而这些有机化工产品本身有着良好的水溶性利用这种水溶性差异，在规定条件下，相对测定有机化工产品中不溶于水的杂质。 (5)、精醇密度：
A、指标：0.791～0.793g/ml
B、仪器：取样瓶、量筒、密度计、温度计 C、方法：
①用取样瓶到精醇贮槽采出口取适量样品
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②倒入清洁、干燥的量筒内（250ml） ③放入密度计、温度计
④待稳定后，密度计的视线与液面线成水平线后再读数。 ⑤根据公式计算：
密度=(t-20℃)×0.00093+测密度 t，测的温度 (6)、精甲醇水份：
A、指标：≤0.15%：在精甲醇冷却器出口取样
B、仪器：取样瓶、移液管、压力球、回收瓶（废液）、电磁搅拌器、铂丝电极、电源开关、反应器、卡尔·费休试剂瓶、自动测定管、硅胶干燥管、1.5V干电池、试剂贮瓶
C、药品：干燥剂、卡尔·费休试剂150g（无吡啶型） D、方法：
①打开电源，用卡尔·费休试剂滴定至微安电流计的指标达到所规定的位置上（一般为45μA）（45～47μA）
②用移液管取5ml精醇注入电磁搅拌器内
③用压力球使卡尔·费休液面达到自动滴定管的0刻度线上
④用卡尔·费休试剂滴定微安电流计的指针达到所规定的位置上（45μA） ⑤读出自动滴定管上的消耗数 ⑥根据公式计算：
水份=消耗数T50测密度
纯水质量消耗数
T水当量(7)、PH值：（预后） A、指标：7～9 B、仪器：PH试纸，
C、方法：用PH试纸测定，取PH试纸一条，浸入待测液中，PH＞7呈碱性；PH=7呈中性；PH＜7呈酸性。
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指标：7.5～8.5 (8)、残液比重
A、指标：＞0.997 g/ml 油多
B、仪器：量筒、取样瓶、密度计、温度计 C、方法：
①取适量样品（＞250ml） ②待温度降低后，开始分析
③倒入清洁、干燥的量筒内（250ml） ④放入密度计和温度计
⑤待稳定后，密度计的视线与液面成水平线时，再读数 ⑥计算：
密度=(t-20℃)×0.000207+测密度 查表算醇含量
(9)、水当量 （水值无规定 大约3.0～3.8） A、仪器：微量选择器、量筒、水份测定仪 B、药品：卡尔·费休试剂 C、方法：
①用量筒取100ml水（蒸馏水） ②用微量选择器从量筒中吸10微升的水 ③注入电磁搅拌器内（后按测水份步骤进行） ④计算： T水当量纯水质量消耗数
①用压力球使卡尔·费休试剂达到自动滴定管的“0”刻度线上②用卡尔·费休试剂滴定至微安电流计的指针达到指定位置 ③读出消耗数 (10)、酸碱度
A、指标：酸度≤0.0015% 碱度≤0.0002%
B、仪器：滴定管、三角瓶、量筒、取样管、吸气球 C、药品：溴百里香酚蓝指示剂
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D、方法：
①用量筒取50ml水，注入三角烧瓶中。 ②加入3-5滴溴百里香酚蓝指示剂至呈黄绿色
③用移液管取50ml精醇注入三角瓶中均匀摇晃至呈蓝色为碱性，呈黄色为酸性。 ④清洗滴定管：
测游离酸时，用NaOH标准溶液滴定至黄色变为浅蓝色，在30秒内不褪色，即为终点。
测游离碱时，用H2SO4标准溶液滴定至蓝色变为黄色，在30秒内不褪色，即为终点
⑤读出滴定管上的消耗数 根据公式计算：
酸度NaOH标准溶液（0.01）消耗数0.0046100
50测密度H2SO4标准溶液（0.01）消耗数0.017100
50测密度酸度溴百里香酚蓝：PH6.2～7.8 黄～蓝 3、有关计算公式 (1)、精甲醇密度公式：
P20=Pt+0.00093(t-20℃) 使用0.75～0.80g/m3 式中：P20=校正至20℃时的样品密度g/m3
Pt = t℃时甲醇样品的视密度g/m3 t =所测样品的温度℃ (2)粗甲醇密度公式
P20=Pt+0.00079(t-20℃) 使用0.80～0.85g/m3 (3)预后甲醇密度公式
P20=Pt+0.00079(t-20℃) 使用0.80～0.90g/m3 (4)异丁基油密度公式
P20=Pt+0.00079(t-20℃) 使用0.80～0.90g/m3 (5)残液密度公式
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P20=Pt+0.000207(t-20℃) 使用0.90～1.00g/m3 (6)稀醇水密度公式
P20=Pt+0.000207 (t-20℃) 使用0.90～1.00g/m3 (7)预塔回流槽密度公式
P20=Pt+0.000207 (t-20℃) 使用0.90～1.00g/m3 (8)加压塔回流槽密度公式
P20=Pt+0.00093 (t-20℃) 使用0.75～0.80g/m3 (9)废醇槽密度公式
P20=Pt+0.000207 (t-20℃) 使用0.90～1.00g/m3 (10)水份=消耗数T水当量50测密度 水当量=m纯水量v=消耗数 4、分析工的职责
4.1分析工取样的注意事项：
(1)、注意防火安全
(2)、取样要取出真实样，取样前要排净管里残液，置换2～3次(3)、面部呼吸器官要远离取样口 (4)、要配戴胶皮手套，防止试样溅在手上
(5)、取样管插入细口瓶中，并尽可能取满并及时盖好瓶盖 (6)、雨雪天要防止水份进入样品里 (7)、置换及分析过的式样要回收 4.2三明确：
A：明确产品的性质； B：明确生产过程； C：明确质量标准。 4.3三及时： A：采样要及时； B：分析要及时； C：报告要及时。 4.4三不放过
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A：分析操作不正确不放过； B：分析结果不准确不放过； C：产品结果不合格不放过。 4.5四固定： A：固定仪器； B：固定人员； C：固定方法； D：固定时间。 4.6五准确 A：采样准； B：仪器试剂准； C：分析准； D：记录准； E：报告准。 4.7四交：
A：交分析仪器、设备、溶液、药品情况； B：交记录、报表、工具、用具、护具情况； C：交所区域卫生情况； D：交上级指示。 4.8四不交：
A：分析记录、报表不清楚不接； B：仪器设备发生故障，原因不清楚不接； C：卫生情况不好不接；
D：工具、护具不全，责任不清楚不接。
第十五章 精醇质量监控
1、取样分析
(1)、精甲醇采出取样点在出口管线上，用500ml磨口取样瓶取样，试样总量不得少于300ml。
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(2)、精甲醇成品取样点在甲醇成品槽，用1000ml磨口取样，瓶分上、中、下等分取样，将试样混匀后进行分析，每次试样量不得少于500ml。 2、工业甲醇应符合下列要求
国家标准GB338-92
项目 色度（铂-钴）/号 ≤ 密度（20℃）（g/cm3） 温度范围（0℃，101325Pa）℃ 沸程（包括64.6±0.1℃）℃ 高锰酸钾实验 min ≥ 水溶性实验 水分含量 % ≤ 酸度（以HCOOH计）% ≤ 碱度（以NH3计）% ≤ 羰基化合物含量（以HCHO）% ≤ 蒸发残渣含量 % ≤ 外观 馏程（0℃，101325Pa）℃ 气味 注：(1)、不挥发残渣为抽检保证项目。
(2)、乙醇含量、氯化物含量当用户有要求时进行测定，指标由供需双方协商解决，此项不需做产品控制指标。 3、检验规则
(1)工业甲醇应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的工业甲醇都符合本标准的要求。
(2) 每一批出厂的工业甲醇都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品质量和本标准编号。
(3)工业甲醇按GB 6678中表2的规定进行采样。若采样的总体单元数大于
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指标 优等品 5 0.791-0.792 一等品 5 合格品 10 0.791-0.793 64.0～65.5 0.8 50 澄清 0.10 0.0015 0.0002 0.002 0.001 1.0 30 澄清 0.15 0.0030 0.0008 0.005 0.003 透明液体,无可见杂质 64.0～65.5 无特殊异臭味 1.5 20 —— —— 0.0050 0.0015 0.010 0.005 500时，应按总体单元数立方根的三倍数，进行采样。采样方法按GB 6680中的2.1.3进行。
(用户自备容器有关产品质量问题由供需双方协商解决)。
(4)所采样品总量不得少于2L，将样品充分混匀后，分装于两个干燥清洁带有磨口塞的玻璃瓶中，粘上标签，并注明生产厂名称、产品名称批号、采样日期和取样者姓名。一瓶作为检验分析用，一瓶保留1个月，以备查验。
(5)水溶性试验和蒸发残渣两项每月抽检一次。
(6)使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业甲醇的质量进行核验。 (7)生产厂和使用单位在对产品进行检验时，如果发现检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。所得结果既使只有一项不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
(8)执行本标准时采用修约值比较法判定结果，按GB 1250中修约值比较法规定进行。数值修约按GB 8170规定进行。数值有效位数应与技术指标一致。
第十六章 事故处理
1、基本原则
(1)事故的处理必须分秒必争，做到及时、果断、正确，不得耽误拖延。 (2)立即通知车间主任，调度及有关部门；
(3)发生事故应立即抢救，尽力减少事故的损失和伤害； (4)发生事故应立即发出报警信号；
(5)如果有人伤亡或中毒应首先对受害人进行抢救，并通知医护部门； (6)发生火灾、爆炸、触电、机械事故时，应立即切断电源，防止发生二次事故；
(7)抢救受伤人员应首先抢救重伤人员，在医护人员未到来之前不得停止对受伤人员的抢救；
(8)进入有毒气体事故现场抢救应配戴齐全的防护用具。 2、急性中毒事故处理
(1)立即将中毒者抬离现场，放在空气新鲜温度适当的地方；
(2)如果中毒者呼吸或心脏停止，应立即进行人工呼吸和人工心脏按压，未经医生确诊死亡，不得中断抢救工作；
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(3)抢救人员之后应立即消防毒源、消除毒场，以免发生二次事故。 3、火灾爆炸处理
(1)立即报警，通知消除部门及有关领导；
(2)立即开动消防装置和利用消火栓，灭火器等灭火设备灭火； (3)立即切断电源和在火灾或爆炸区域内部可燃气体供给； (4)立即移开或切断火灾区域附近的易燃易爆物品。
第十七章 安全、工业卫生、环保要求
1、甲醇生产的特点
甲醇生产是属于化工企业中甲类安全等级企业，具有高温、易燃、易爆、易中毒、室息性和腐蚀性等不安全因素。 2、甲醇生产中的不安全因素
(1)管道式设备泄漏，易引起操作人员中毒，发生火灾或爆炸 (2)易生成局部爆炸浓度的气体混合物，这种混合物遇火即发生爆炸； (3)操作人员接触蒸汽或化学品，易发生执灼伤和化学灼伤； (4)管道内汽液混合时，会发生水击，造成管道破裂。 3、甲醇安全操作注意事项
(1)要严格遵守正常的工艺条件及各项操作规程，不允许破坏正常的工艺条件；
(2)保证室内通风装置正常运行，以及危险成份的检测监控装置正常运行； (3)保证信号、仪表检测、联锁系统正常连续工作；
(4)生产人员在开停车和异常停车时要制定出相应的可行的操作规程； (5)按规范化工作考核表巡视动力设备运转情况，发现异常现象及时处理。 (6)在工作时，严禁用能产生火花的工具，使用照明必须用防爆式灯具； (7)设备停车检修时，应先临时盲板，用N2进行吹扫置换有毒及可燃气体，再用空气置换，氧含量达到20%，经化验分析为安全时方可进行；
(8)要防止蒸汽管道和碱液管道的泄漏，避免造成灼伤； (9)所有电器设备、塔都要进行可靠接地； (10)启动泵必须按规程进行；
(11)所有漏液应立即消除，一般用水和蒸汽清扫；
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(12)进入岗位必须穿戴好个人防护用品（安全帽、工作服等）
(13)新工人和转岗人员必须进行安全技术教育和操作规程学习，考试合格后方可上岗；
(14)生产区地沟、坑、地下管道阀门、井等必须有盖板，未经允许，不得私自打开；
(15)没有取得安全作业证，任何人不能操作设备；
(16)在进行各项工作计划时，必须制定相应的安全措施，以保证生产； 4、工业卫生要求
(1)甲醇在车间空气中最高允许浓度为50mg/m3; (2)工作环境内噪声不能超过85分贝； 5、环保要求
(1)精馏冷凝气要送气体回收系统； (2)精馏两废水、排污要送处理装置；
(3)检修设备管道时，应先将设备或管道内积液排至地下槽。
第十八章 巡回检查
1、认真执行规范工作考核表，巡检本工段动静设备的稳定运行。
2、巡回检查中，通过听、看、嗅、摸及时发现问题，并积极处理，若处理不了，应及时报告班长。 3、巡检内容
(1)动设备的振动、声音油位是否正常；
(2)静设备的压力、温度、液位是否正常，确认与与中控是否一致； (3)检查有、无跑、冒、滴、漏现象，并进行处理； (4)检查调节阀的开度与中控所处开度是否相符。 4、巡检路线
操作室→平台下各动静设备→三塔液位阀门→平台上各冷凝器、冷却器→中间罐区→成品罐区→操作室
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第十九章 冬季防冻要点
冬季运行易造成设备和管道发生冻胀，而使生产中断和调节失灵，要求如下： 1、保护好仪表保温箱；
2、弄清管线的死点，采取措施防止冻裂； 3、利用保温材料加强装置保温；
4、仔细检查设备运行情况，防止设备和管道内结冰，在可能结冰的地方采取措施；
5、当停车或事故时，只要整个装置还未完全被切断，水还没有完全从系统排出，就必须保持蒸汽供给；
6、有些没有保温的管线，可能停车时结冰，因此必须在停车后半小时内排出所有的液体和水；
7、当周围空气处于零度以下时，在装置开动时，设备和管线的加热应每小时增加25℃，此时，通向设备入口和出口温差不应超过100℃。、
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