乙酰丙酮分光光度法测定 空气质量甲醛的方法验证报告
1. 目的
通过乙酰丙酮分光光度法测空气质量中甲醛的检出限、精密度、盲样的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 职责
2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，削除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度的计算方法,。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法验证报告。
3. 方法依据及适用范围
本方法依据：GB/T 15516-1995。适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
4. 方法原理
甲醛气体经水吸收后，在pH = 6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 5. 仪器与试剂 5.1 仪器
5.1.1分光光度计（1cm比色皿） 5.1.2一般试验室仪器
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5.2试剂
甲醛标准溶液：5.00μg/ml
乙酰丙酮溶液：25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮，混匀再加水至100ml，调节pH=6.0 。 6． 操作步骤 6.1 绘制校准曲线
6.1.1配制甲醛溶液标准系列
取25ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
管号 甲醛标准溶液（ml） 蒸馏水(ml) 甲醛含量μg 0 0 1 2 3 4 5 6 0.20.82.04.06.07.00 0 0 0 0 0 10.9.89.28.06.04.03.000 0 0 0 0 0 0 0 10.20.30.35.1.0 4.0 0 0 0 0 各管中，加入乙酰丙酮溶液2.0ml，混匀。置于沸水浴
中3min，取出冷却至室温，1cm吸收池，以水作参比，于波长413nm处测吸光度。将上述系列标准溶液测得吸光度扣除空白吸光度值，绘制标准工作曲线。
6.1.2开启752型可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离子水放入比色槽中调零，测量得到回归曲线。
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6.2 样品的测定：
采样后，将样品全部转入50ml或10ml比色管中，用水稀释定容。取少于10ml试样于25ml比色管中，加水定容至10.0标线，以下步骤同绘制标准工作曲线测吸光度。 空白试验：用现场未采样吸收管的吸收液按绘制标准工作曲线步骤测空白吸光度。
7. 计算公式
试样中甲醛浓度c（mg/m3）：
式中：m-- 根据校准曲线计算甲醛含量，μg V1--定容体积，mL V2--测定取样体积，mL
Vnd--所采气体标准状态体积，L 8.方法验证试验 8.1 检出限测定：
8.1.1按第6步骤绘制标准曲线，计算回归方程，结果如下：
序号 含量（μg） 0 0 1 2 3 4 5 6 35.0 0.736 10.20.30.1.0 4.0 0 0 0 吸光度-空白0.00.00.00.10.40.600 23 84 96 11 17 （0.015） 校准曲线 Y=a+bx a=-0.0023 b= 3__________________________________________________
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0.0208 r=0.9995 8.1.2方法检出限:测定7个空白浓度,根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》规定按照样品分析的全部步骤，重复n（n≥7）空白试验，将各测定结果换算成样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，方法检出限公式即MDL=t（n-1，0.99）×S（t（n-1，0.99）--自由度为n-1，置信度为99%时的t值），最低检出限统计表如下： 序号 响应值 结果1 0.015 2 0.014 3 0.015 4 0.012 5 0.014 6 0.015 7 0.013 （mg/L） 标准偏差（Sb） 最低检出） 限30.08 0.08 0.08 0.07 0.08 0.08 0.07 0.005 （mg/m0.016 8.2精密度：对浓度为0.10mg/L的甲醛标准溶液放入50mL比色管中，按标准曲线步骤进行七次重复测定，记录吸光度并在曲线上查出结果浓度，见下表：
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编号 标样吸光度-空1 2 3 4 5 6 7 白吸光0.100.100.100.100.1度（0.015）A 浓度μg 0.090.100.100.100.0/ml 均值μg/ ml 标准偏差μg/ 0.002 ml 相对标准偏差% 1.95 8 0.101 1 1 0 98 0 3 3 2 00 0.100.102 0 0.100.090 8 8.3准确度：取一支环境保护局标准样品研究所编号为204530甲醛标准样品，准确吸取10.00ml该标准样品于250ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。取50.00ml标准样品按曲线分析步骤分析，测得结果为1.34mg/L，在标准样品浓度范围内（1.33±0.09mg/L），该结果准确可靠。
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9. 结论与评价
本实验室测出最低检出限0.016mg/m,检出限较小，符合标准要求。
本实验室对标准溶液进行七次重复测定，测得相对标准偏差为1.95%，精密度良好，符合标准要求。
本实验室对环境保护局标准样品研究所编号为204530酚标准样品测试，结果为1.34mg/L，在标准样品的浓度范围内1.33±0.09mg/L，符合要求。
本实验所用的仪器都经过校准合格才使用，人员是通过培训合格后持证上岗，所使用的物资都验收合格后才使用的。 通过对上述指示的测试，所得结果均符合方法要求，我们认为用乙酰丙酮分光光度法测定空气质量甲醛在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。
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分析： 审核：
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