作业指导书 主题：民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂 分光光度法检测作业指导书 文件编号： 第2页 第1版 颁布日期： 7.4 甲醛标准储备溶液：取2.8 mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准储备溶液标定：精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mL0.1N碘溶液［c（1/2I2）=0.1000 mol/L I2］和15 mL 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15min，用［c（Na2S2O3）=0.1000 mol/L］硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠（V1），mL。 甲醛溶液的浓度用以下公式计算： （VV2）C115甲醛溶液浓度（mg/mL）1 20式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C1—硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度； 15—甲醛的当量； 20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 二次平行滴定，误差应小于0.05 mL，否则重新标定。 7.5 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00 mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00 mL，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.0ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。 8 检验程序 8.1 采样 8.1.1 采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。 8.1.2 用一个内装4mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 作业指导书 主题：民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂 分光光度法检测作业指导书 8.2标准曲线的绘制 文件编号： 第3页 第1版 颁布日期： 取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。 管号 吸收液，mL 甲醛含量，μg 0 5.00 0 1 0.10 4.90 0.10 2 0.20 4.80 0.20 3 0.40 4.60 0.40 4 0.60 4.40 0.60 5 0.80 4.20 0.80 6 1.00 4.00 1.00 7 1.50 3.50 1.50 8 2.00 3.00 2.00 标准溶液，mL 0.00 各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y=bX+a （1） 式中：Y——标准溶液的吸光度；X——甲醛含量，μg；a——回归方程式的截距； b——回归方程式斜率； 相关系数应γ>0.999。 8.3 样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见8.2）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（AＯ）。 8.4 结果计算 空气中甲醛浓度下式(2)计算 C=(AA0)a （2） 式中：C——空气中甲醛mg/m３；A——样品溶液的吸光度；AＯ——空白溶液的吸光度； a —校准曲线的截距；b——回归线的斜率；VＯ——换算成标准状态下的采样体积，L。 9 测量范围、干扰和排除 9.1 测量范围 用5mL样品溶液，本法测定范围0.1～1.5μg；采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。 10 注意事项 10.1 室温低于15℃时，显色不完全，应在25℃水浴中保温操作。 10.2 显色温度低于15℃时反应慢，显色不完全。20℃～35℃时，15min显色达最完全，放置4h稳定不变。 bV0 作业指导书 主题：民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书 1 编制目的 文件编号： 第1页 第1版 颁布日期： 为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围 适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。 3 检验依据 3.1 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2001 3.2 《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 18204.25-2000 4 检验原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 5 检验人员 检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 6 检验仪器及设备 6.1大型气泡吸收管：有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应3～5mm。 6.2空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。 6.3具塞比色管：10mL。 6.4分光光度计： 6.5 气压表： 6.6 皂膜流量计： 7 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯以上，水为三级以上蒸馏水。 7.1 吸收液［C（H2SO4）=0.005mol/L］：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。 7.2 碘化钾（KI）。 7.3 盐酸
作业指导书 主题：民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书 文件编号： 第 2页 第1版 颁布日期： 7.4 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸［C6H4（OH）COOH］和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液［C（NaOH）=2mol/L］用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。 7.5 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）；称取1.0g亚硝基铁氰化钠［Na2Fe（CN）NO·2H2O］，5·溶于100mL水中，贮于冰箱中可稳定一个月。 7.6 次氯酸钠溶液［C（NaClO）=0.05mol/L］取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液［C（NaOH）=2mol/L］称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 7.7 氨标准溶液 7.7.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液（见7.1）稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg氨。 7.7.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见7.7.1）用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨。 注：可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。 8 检验程序 8.1 采样 8.1.1 采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。 8.1.2 采样：用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管 ，以0.5L/mim流量，采样10min，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力 。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。 8.2 标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管7支，制备标准系列管。 管号 0 1 2 标准溶液，（7.7.2）mL 0 0.5 1.00 吸收液，（7.1）mL 10.00 9.50 9.00 甲醛含量，μg 0 0.50 1.00 3 3.00 7.00 3.00 4 5.00 5.00 5.00 5 7.00 3.00 7.00 6 10.00 0 10.00 在各管中加入0.50mL水杨酸溶液（7.4）再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（7.5）和0.10ml次氯酸纳溶液（7.6），混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 作业指导书 主题：民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书 文件编号： 第 3 页 第1版 颁布日期： 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y=bX+a （1） 式中：Y——标准溶液的吸光度；X——氨含量，μg；a——回归方程式的截距； b——回归方程式斜率。 相关系数应γ>0.999。 8.3 样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤（8.2）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 8.4 结果计算 室内空气中氨浓度计算 空气中氨浓度按式（2）计算： C（NH3）=(AA0)a （2） bV0式中：C——空气中氨浓度，mg/m3；A——样品溶液的吸光度； A0—空白溶液的吸光度； a —校准曲线的截距； b —校准曲线的斜率；VO——标准状态下的采样体积，L。 9 测定范围 测定范围为10mL 样品溶液中含0.5～10μg的氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m3。 10 注意事项 10.1次氯酸钠溶液不稳定, 光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存。 10.2 由于纯水痕量的氨不易除去，常规工作用空白试样校正。 10.3本方法显色温度以25～30℃较好，如试剂系从冰箱内取出，应放置与室温平衡后再用。
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