镁离子掺杂磷酸铁锂的制备及其电化学性能木

第４８卷第１期　２０１６年１月　无机盐工业　ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ　ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　Ｖｏ１．４８　Ｎｏ．１　Ｊａｎ．２０１６　镁离子掺杂磷酸铁锂的制备及其电化学性能木　谷和云，李弄。李二锐，王凯，徐江生　（合肥工业大学化学与化工学院，安徽合肥２３０００９）　摘要：通过简单水热反应制备磷酸铁锂前驱体，并结合后期热处理过程制备了镁离子掺杂碳包覆的磷酸铁锂　正极材料　利用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）和透射电镜（ＴＥＭ）等表征了镁离子掺杂磷酸铁锂的成分、形貌　和结构　元素分布结果证明镁离子均匀掺杂在磷酸铁锂材料中。通过恒流充放电和循环伏安、交流阻抗等方法对材　料的电化学性能进行测试。结果表明，镁离子掺杂后的磷酸铁锂材料具有较高的放电比容量（０．１Ｃ放电比容量为　１６０．１　ｍＡ．ｈ／ｇ）和优越的倍率性能（２０Ｃ放电比容量为７７．２ｍＡ．ｈ／ｇ），同时减小了极化和电荷迁移电阻。这条合成路　线是提高水热法制备磷酸铁锂正极材料电化学性能的有效方法　关键词：水热反应；磷酸铁锂；镁离子掺杂；电化学性能　中图分类号：ＴＱＩ３２．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—４９９０（２０１６）ｏｌ—ｏｏ６４—０４　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ａｎｄ　ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｉｏｎ　ｄｏｐｅｄ　ｌｉｔｈｉｕｍ　ｉｒｏｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　Ｇｕ　Ｈｅｙｕｎ，Ｌｉ　Ｓｈｅｎｇ，Ｌｉ　Ｅｒｒｕｉ，Ｗａｎｇ　Ｋａｉ，Ｘｕ　Ｊｉａｎｇｓｈｅｎｇ　（Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｅｙｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｅｆｅｉ２３０００９，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ａｄｏｐｔｅｄ　ｔｏ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ　ＬｉＦｅＰＯ４　ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ　ｉｒｓｔｆｌｙ．Ｔｈｅｎ　ｉｔ　ｗａｓ　ｍｏｄｉｉｅｄ　ｆｗｉｔｈ　ｃａｒｂｏｎ　ｃｏａｔｉｎｇ　ａｎｄ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｉｏｎ（Ｍｇ２　）ｄｏｐｉｎｇ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ａ　ｐｏｓｔ—ｈｅａｔ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｔｈｅ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ａｎｄ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆｔｈｅ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　Ｘ—ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ），ａｎｄ　ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　ｅｌｅｃ—　ｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ）．Ｅｎｅｒｇｙ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｍａｐｐｉｎｇｓ　ｈａｖｅ　ｖｅｒｉｆｉｅｄ　ｔｈｅ　ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ　ｅｘｉｓｔｅｎｃｅ　ｏｆ　ｄｏｐｅｄ　Ｍｇ　ｉｎ　ＬｉＦｅＰＯ４　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ．Ｔｈｅ　ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｓ—ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｂｙ　ｇａｌｖａｎｏｓｔａｔｉｃ　ｃｈａｒｇｉｎｇ／ｄｉｓ—　ｃｈａｒｇｉｎｇ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ，ｃｙｃｌｉｃ　ｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ（ＣＶ），ａｎｄ　ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｉｍｐｅｄａｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＥＩＳ）．Ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　Ｍｇ　ｄｏｐｅｄ　ｌｉｔｈｉｕｍ　ｉｒｏｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　ｅｘｈｉｂｉｔｅｄ　ｈｉｇｈ　ｓｐｅｃｉａｌ　ｃａｐａｃｉｔｙ（１６０．１　ｍＡ·ｈ／ｇ　ａｔ　０．１Ｃ），ｓｕｐｅｒｉｏｒ　ｒａｔｅ　ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ　（７７．２　ｍＡ·ｈ／ｇ　ａｔ　２０Ｃ），ａｎｄ　ｃｏｕｌｄ　ｒｅｄｕｃｅ　ｔｈｅ　ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｄｅｃｒｅａｓｅ　ｃｈａｒｇｅ　ｔｒａｎｓｆｅｒ　ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ．ｈｉｓ　ｓｙｎｔＴｈｅｓｉｓ　ｒｏｕｔｅ　ｉｓ　ｐｒｏｍｉｓｉｎｇ　ｉｎ　ｍａｋｉｎｇ　ｔｈｅ　ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ　ｍｅｔｈｏｄ　ｍｏｒｅ　ｐｒａｃｔｉｃａｌ　ｆｏｒ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＬｉＦｅＰＯ４　ｍａｔｅｒｉａｌ　ａｎｄ　ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ　ｒｅａｃｔｉｏｎ；ＬｉＦｅＰＯ４；Ｍｇ　ａｄｏｐｉｎｇ；ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　自从１９９７年橄榄石晶型的磷酸盐首次被报道　可以作为锂二次电池正极材料以来…．ＬｉＦｅＰＯ　由于　中添加目标金属离子被广泛应用于制备阳离子掺杂　的ＬｉＦｅＰＯ　正极材料．但固相反应中由于原料在微　其价格低廉、环境友好、无毒、循环性能好、理论容量　高（１７０　ｍＡ．ｈ／ｇ）和充放电平台（３．４５　Ｖ　ＶＳ．Ｌｉ＋／Ｌｉ）稳　米尺寸上的不均匀混合．晶体的成核和生长的速率　不一致．导致很难制备掺杂相对均匀的ＬｉＦｅＰＯ　正　极材料　Ｏｕ　Ｘｉｕｑｉｎ等Ｅ６］在水热反应中加入镁离子制　定等优点而被广泛研究。然而ＬｉＦｅＰＯ　因其自身的　结构特点，在ｌＪｉ＋脱出／嵌入形成ＬｉＦｅＰＯｄＦｅＰＯ　两相　结构时具有较低的电子电导率（＜１０－９　Ｓ／ｃｍ）和较慢　的锂离子扩散速率（１０一　～１０　ｃｍ２／ｓ），极大地限制了　备掺杂镁离子的ＬｉＦｅＰＯ　前驱体，然后经过煅烧制　备了Ｌｉ。。　Ｍｇｏ０ｚＦｅＰＯＪＣ，而结果表明镁离子的掺杂对　于放电比容量和电子电导率的提高影响较小．这可　其在动力电池中的大规模应用［２－３］。许多研究者分别　能是由于掺杂的金属离子盐在水热合成阶段与合成　磷酸铁锂的基本原料同时加人．使其与合成磷酸铁　锂的基本原料不可避免发生相互干扰　因此．通过一　步水热制备金属离子掺杂材料的方法也不太适合制　采用不同的方法制备出掺杂金属离子的磷酸铁锂复　合材料．如高温固相法　］．水热法　等。在反应原料　基金项目：国家自然科学基金项目（２１１７６０５４）。　２０１６年１月　谷和云等：镁离子掺杂磷酸铁锂的制备及其电化学性能　６５　备性能优良的ＬｉＦｅＰＯ　正极材料。笔者采用水热反　应制备粒径均匀的ＬｉＦｅＰ０　．将其与一定比例的　Ｍｇ（ＣＨ　ｃｏｏ）２·４Ｈ２Ｏ和葡萄糖一起球磨混合，再经　高温煅烧制备了Ｍｇ　杂和碳包覆改性的磷酸铁锂　正极材料．与未经金属离子掺杂的磷酸铁锂正极材　料的性能进行对比．结果显示，镁离子掺杂的磷酸铁　锂正极材料电化学性能有显著的提高　１　实验部分　１．１材料的制备　在不断搅拌下．按物质的量比为３：１．将８５％的　浓磷酸缓慢滴加到盛有４　ｍｏｌ／Ｌ　Ｌｉ０Ｈ溶液的烧杯　中。得到白色悬浊液　将白色悬浊液转移至１　Ｌ高压　反应釜中．然后在强烈搅拌下．迅速加入含抗坏血酸　的ＦｅＳＯ　溶液，待ＦｅＳＯ　溶液加入完毕后，迅速密封　反应釜，升温至２００　ｏＣ反应２４　ｈ．待自然冷却后，洗　涤所得粉末样品．并于６Ｏ℃下干燥１２　ｈ．得前驱体。　称取５０　ｇ磷酸铁锂前驱体、２．５　ｇ葡萄糖和１．３６　ｇ　Ｍｇ（ＣＨ　ＣＯ０）：·４Ｈ２０于球磨罐中，采用无水乙醇作　为球磨介质，球磨５　ｈ。经研磨后．将此混合物在氮　气气氛中在３５０　ｏＣ焙烧４　ｈ．并进一步升温至６５０℃　煅烧９　ｈ得到碳包覆、２％Ｍｇｚ＋掺杂的磷酸铁锂正极　材料，样品标记为ＬｉＦｅＰＯｄＣ—Ｍｇ。　为突出金属离子掺杂对于材料电化学性能的影　响，另取磷酸铁锂前驱体５０　ｇ和２．５　ｇ葡萄糖，按上　述相同的工艺过程制备碳包覆的磷酸铁锂正极材　料．样品标记为ＬｉＦｅＰＯ４／Ｃ　１．２正极片的制作与电池组装　将制备的ＬｉＦｅＰＯ　正极材料分别与导电剂乙炔　黑、粘结剂ＰＶＤＦ（聚偏氟乙烯）按照质量比为８５：１０：　５混合．用ＮＭＰ（１～甲基一２一吡咯烷酮）将此混合物　调制成浆料．均匀地涂附在铝箔集流体上．在１００℃　真空干燥１２　ｈ．制得实验电池用正极片　以金属锂　片为负极．电解液为１　ｍｏｌ／Ｌ　ＬｉＰＦ６的ＥＣ（乙基碳酸　酯）＋ＤＭＣ（二甲基碳酸酯）（体积比为１：１）溶液，隔　膜为ｃｅｌｇａｒｄ　２４００膜．在氩气气氛的手套箱内装配　成ＣＲ２０３２型扣式电池　１＿３样品表征与电池性能测试　采用Ｄ／ｍａｘ—ｒＢ（Ａ＝０．１５４　１７８　ｎｍ）型Ｘ射线衍　射仪（ＸＲＤ）测试样品的成分及物相。Ｃｕ　辐射，扫　描速度为４　ｏ）／ｍｉｎ．２０＝１０～７０￣；采用ＪＳＭ一６７００Ｆ型　场发射扫描电子显微镜（ＦＥＳＥＭ）、Ｈ一８００型透射电　子显微镜（ＴＥＭ，加速电压为２００　ｋＶ）测试样品的形　貌和微观结构：采用ＢＴＳ一５　Ｖ／１０　ｍＡ型充放电测试　仪测试电池的恒流充放电曲线、倍率性能，电压窗口　为２．０～４．２　Ｖ，测试温度为室温（２５　ｏＣ）；采用ＣＨＩ　６６０Ｄ型电化学工作站测试电池的循环伏安曲线和　交流阻抗，电池充放电倍率定义为１Ｃ＝１５０　ｍＡ／ｇ。　２结果与讨论　２．１　ＸＲＤ测试　所制备材料的ＸＲＤ谱图见图１　从图１可以看　出．无论是镁离子掺杂碳包覆还是单纯碳包覆的磷　酸铁锂材料．焙烧后得到的样品均具有尖锐衍射峰．　同时峰的位置和强度与ＪＣＰＤＳ（ＮＯ　８３—２０９２）标准　谱图一致。特征峰明显．说明材料的结晶程度较好，　没有发现任何杂质　骠　１Ｏ　２Ｏ　３０　４０　５Ｏ　６０　７０　２　。１　ａ－－ＬｉＦｅＰＯｄＣ；ｂ－－ＬｉＦｅＰＯｄＣ－Ｍｇ　图１所制备材料的ＸＲＤ谱图　两种样品的晶胞参数计算结果见表１　从表１　可以看出，掺杂镁离子的ＬｉＦｅＰＯ　材料晶胞参数０，ｂ　及晶胞体积会减小，而晶胞参数Ｃ略微增大。根据经　典缺陷化学理论，可以解释为：由于Ｍ　（０．０７２ｎｍ）比　Ｌｉ　（０．０７６　ｎｍ）和Ｆｅ　（０．０７８　ｎｍ）的离子半径要小，致　使Ｍｇｚ　优先取代与之半径接近的锂离子（Ｍ１）位置　而形成固溶体，在形成固溶体的前提条件下．掺杂使　得晶胞体积减小＿７］　表１　ＬｉＦｅＰＯｄＣ和ＬｉＦｅＰＯｄＣ—Ｍｇ的晶胞参数　样品　ｎｍ　６／ｎｍ　ｃ／ｎｍ　，ｎｍ３　ＬｉＦｅＰＯｄＣ　１．０３４　８３　０．５９９　５１　０．４６９　４０　０．２９１　２１　ＬｉＦｅＰＯｄＣ－Ｍｇ　１．０３３　８４　０．５９９　４３　０．４６９　５４　０．２９０　９８　图２ａ和２ｂ是镁离子掺杂ＬｉＦｅＰＯ　材料的　ＦＥＳＥＭ照片和ＴＥＭ照片，从照片可以看出，材料具　有微米尺寸的片状结构。图２ｃ为ＴＥＭ照片对应的　镁元素分布图，从图中可以看出，镁元素分布的轮廓　与图２ｂ中颗粒的轮廓一致，元素均匀分布，说明材　２０１６年１月　谷和云等：镁离子掺杂磷酸铁锂的制备及其电化学性能　６７　Ｊ０ｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｓｏｃｉｅｔｙ，１９９７，１４４（４）：１　１８８－１　１９４．　［２］Ｗａｎｇ　Ｙｏｎｇｇａｎｇ，Ｈｅ　Ｐｉｎｇ，Ｚｈｏｕ　Ｈａｏｓｈｅｎ．Ｏｌｉｖｉｎｅ　ＬｉＦｅＰＯ４：ｄｅｖｅｌｏ－　ｐｍｅｎｔ　ａｎｄｆｕｔｕｒｅ［Ｊ］．Ｅｎｅｒｇｙ＆Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｌａ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，２０１１，４（３）：　８０５－８　１７．　［３］冯国彪，邓宏．锂离子电池正极材料磷酸铁锂研究进展［Ｊ］．无机　盐工业，２０１１，４３（３）：ｌ４—１７．　［４］Ｈｅｏ　ＪＢ，ＬｅｅＹ　Ｓ，Ｃｈｏ　ＳＨ，ｅｔ　ａ１．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ａｎｄ　ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｈ—　ａｒａｅｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｄｕａｌ　ｄｏｐｅｄ　Ｌｉｌ　ｅ　７ＣＵ㈣３ＰＯ４［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉｌａｓ　Ｌｅｔ－　ｔｅｒｓ，２００９，６３（６）：５８１－５８３．　［５］倪聪，莫祥银，康彩荣，等．ＬｉＭｇａ－Ｆｅ０￣ＰＯ，／Ｃ的合成与电化学性　能研究［Ｊ］．无机盐工业，２０１０，４２（１２）：２９—３１．　ｚ　［６］ＯｕＸｉｕｑｉｎ，ＬｉａｎｇＧｕａｎｇｃｈｕａｎ，ＷａｎｇＬｉ，ｅｔ　ａ１．Ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｄｏｐｉｎｇ　ｏｎ　ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ　ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ　ａｎｄ　ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　图６　ＬｉＦｅＰＯＪＣ—Ｍｇ和ＨＦｅＰＯＪＣ的交流阻抗图　ＬｉＦｅＰＯ４　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｖｉａ　ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ　ｒｏｕｔｅ［Ｊ　３．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｐｏｗｅｒ　Ｓｏ—　３　结论　ｕｒｃｅｓ，２００８，１８４：５４３－５４７．　［７］Ｍｅｅｔｈｏｎｇ　Ｎ，Ｋａｏ　Ｙ　Ｈ，Ｓｐｅａｋｍａｎ　Ｓ　Ａ，ｅｔ　ａ１．Ａｌｉｏｖａｌｅｎｔ　ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ　通过低能耗水热反应辅以后期煅烧处理成功制　ｉｎ　ｏｌｉｖｉｎｅ　ｌｉｔｈｉｕｍ　ｉｒｏｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　ａｎｄ　ｉｍｐａｃｔ　ｏｎ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｐｒｏ－　备了镁离子掺杂碳包覆的ＬｉＦｅＰＯ　正极材料，并研　ｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ］．Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　Ｍａｔｅｒｉｌａｓ，２００９，１９（７）：１０６０—　１０７０．　究了材料的电化学性能。恒流充放电结果显示。镁离　［８］Ｓｈｉｎ　Ｈ　Ｃ，Ｃｈｏ　Ｗ　Ｉ，Ｊａｎｇ　Ｈ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃａｌ＂一　子掺杂的材料具有高的放电比容量、优异的倍率性　ｂｏｎ－·ｃｏａｔｅｄ　ＬｉＦｅＰＯ４　ａｓ　ａ　ｃａｔｈｏｄｅ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｏｆｒ　ｌｉｔｈｉｕｍ·－ｉｏｎ　ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　能　镁离子掺杂的材料在２０Ｃ倍率下放电比容量高　ｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ，２００６，１５９（２）：１３８３－１３８８．　达７７．２　ｍＡ·ｈ／ｇ　循环伏安特性和交流阻抗结果显　［９］Ｚｈｕ　Ｙａｎｒｏｎｇ，Ｘｉｅ　Ｙｉｎｇ，Ｚｈｕ　Ｒｏｎｇｓｕｎ，ｅｔ　ａ１．Ｋｉｎｅｔｉｃ　ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　示．相比于未经镁离子掺杂的材料．镁离子掺杂后的　ＬｉＦｅＰＯ４－ｐｏｓｉｔｉｖｅ　ｅｌｅｃｔｏｒｄｅ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｏｆ　ｌｉｔｈｉｕｍ—ｉｏｎ　ｂａｔｔｅｒｙ［Ｊ］．Ｉｏ－　ｎｉｃｓ，２０１１，１７（５）：４３７—４４１．　ＬｉＦｅＰＯ　材料表现出较小的极化和电荷迁移电阻，　［１０］Ｙａｎｇ　Ｍ　Ｒ，Ｋｅ　Ｗ　Ｈ．Ｔｈｅ　ｄｏｐｉｎｇ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏ—　以及优越的倍率性能。因此，采用水热法制备　ｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ＬｉＦｅｎ　９５Ｍｎ　０５Ｐ０４（Ｍ＝Ｍｇ２　，Ｎｉ２＋，Ａ１¨，ｏｒ　Ｖ　）ａｓ　ｃａｔｈｏｄｅ　ＬｉＦｅＰＯ　前驱体，结合后续煅烧处理进行镁离子掺　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｆｏｒ　ｌｉｔｈｉｕｍ—ｉｏｎ　ｃｅｌｌｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　杂和碳包覆改性可以获得具有优良电化学性能的　Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００８，１５５（１０）：Ａ７２９－Ａ７３２．　ＬｉＦｅＰＯ　正极材料，为制备ＬｉＦｅＰＯ　正极材料提供了　［１１］周勇华，方莹，李镇，等．铁位掺杂对磷酸铁锂电化学性能的影　响［Ｊ］．无机盐工业，２０１４，４６（３）：７５—７８．　一条新的途径　参考文献：　收稿日期：２０１５—０７—１６　作者简介：谷和云（１９９０一），男，硕士研究生，主要从事锂离子电池　［１］Ｐａｄｈｉ　Ａ　Ｋ，Ｎａｎｊｕｎｄａｓｗａｍｙ　Ｋ　Ｓ，Ｇｏｏｄｅｎｏｕｇｈ　Ｊ　Ｂ．Ｐｈｏｓｐｈｏ·ｏｌｉｖｉｎｅｓ　材料的研究。　ａｓ　ｐｏｓｉｔｉｖｅ－ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｆｏｒ　ｒｅｃｈａｒｇｅａｂｌｅ　ｌｉｔｈｉｕｍ　ｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．　联系方式：ｇｕｈｅｙｕｎ２０１０＠１６３．ｃｏｒｎ　一一种以氧化镁为主材料的二氧化碳吸收剂及制备方法　种高镁锂｝匕盐湖卤水制备氢氧化镁的方法　本发明涉及一种以氧化镁为主材料的二氧化碳吸收剂　本发明涉及无机盐化工领域．公开了一种高镁锂比盐湖　及制备方法．属于用于密闭空间环境的二氧化碳清除领域。　卤水制备氢氧化镁的方法　本发明将高镁锂比盐湖卤水浓缩　以所述吸收剂配方总质量为１００％计：氧化镁：８０％　８５％，单　蒸发，析出氯化钠、氯化钾；浓缩卤水加入过量１０％～２０％的　水氢氧化锂：１２％　１７％．质量分数为５％　１０％的氢氧化钠水　碳酸盐或者碳酸氢盐除钙离子：除杂后浓卤中加入镁沉淀　溶液：３％　５％；氧化镁为将碱式碳酸镁在３２０～４００℃下焙烧　剂，通过控制ｐＨ使镁离子完全沉淀，洗涤干燥得到固体氢氧　１～３　ｈ后得到；所述吸收剂密度为１．５～１．９咖ｍ３，粒径为２　化镁粉末。本发明制备氢氧化镁时先加入弱碱氨水，易于形　６　ｍｍ。通过将氧化镁、单水氢氧化锂和氢氧化钠溶液混合均　成固定形貌的氢氧化镁晶体．再同步加人卤水和强碱氢氧化　匀后压制为药板．再破碎为颗粒．最后烘干得到所述吸收剂。　钠能够快速得到氢氧化镁晶体：采用两步沉淀法制备氢氧化　所述吸收剂吸收前后颗粒大小不变．在吸收过程中床层阻力　镁，便于快速抽滤洗涤。　不变．产生水汽较少，吸收性能良好稳定。生产成本较小：所　ＣＮ，１０５０６０３２０　述方法简单。所需设备少。　ＣＮ，１０５０３２１６４