纺织品甲醛含量的测定方法
一. 检验样品的说明和包装
样品取自待检物纱卡西裤下膝的前面,用塑料袋封口保存。 二. 检验原理
经过准确称量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮(纳氏试剂)做显色剂,用分光光度计比色测定其甲醛含量。 三. 检验用品
剪刀、天平(1/1000)、锥形瓶(250ml)、吸液球、移液管(10ml)、试管、试管架、2#玻璃漏斗式过滤器、722S分光光度计、恒温水浴锅(40±2℃)、量筒(250ml)。 四. 样品的准备
样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可以影响样品中甲醛的含量。在测试之前,把样品储存在一个容器。
剪碎后的试样1g(精确至10mg)分别放入锥形瓶中,用量筒量取100ml蒸馏水并加入,盖紧瓶盖,放入恒温水浴锅中40±2℃保温60±5min,每5min摇瓶一次。用过滤器过滤至另一锥形瓶中。如果甲醛含量过低,增
加试样量至2.5g以确保测试的准确性。
从样品上剪下的试样样品立即称量。 五. 操作程序
1.用吸液球、移液管吸取5ml过滤后的样品和5ml乙酰丙酮溶液分别放入不同的试管,用棉布堵严试管口,摇匀。
2.把试管放在40±2℃水浴锅中显色30±5min,然后取出,常温下放置30±5min。用5ml蒸馏水加等体积的乙酰丙酮做空白对照。用10nm的吸光池在分光光度计r=412nm处测定吸光度。 六.检验结果
1.用下式计算从每一样品中萃取的甲醛含量
F=(c×100)/m
F:从织物样品中萃取的甲醛含量mg/kg C:读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度mg/L m:试样的质量g。
计算三次结果的平均值
色号 空白 1 卡其 2 灰色 1 0.122 0.137 10 15 14 样品 吸光度 0.116 0.132 甲醛含量mg/kg 13 11.5 平均甲醛含量mg/kg
2 0.133 13 2.各试验样品用下式来校正吸光度
A=A0-Ab-Ad
A:校正吸光度
A0:试验样品中测得的吸光度 Ab:空白对照试剂中测得的吸光度
Ad:空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况下,正常情况下此项不存在)
用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量,用mg/kg表示。
卡其色和灰色的校正系数(从数学角度而非化学角度计算):
A卡其=8.52% A灰色=0.95%
工作曲线范围:
测量中产生的误差:①吸光光度计在测试前,没有开盖平衡1小时,上调100%有误差,偏小;②比色皿的两个透光面没有清洁擦拭,透光性有所下降,造成被测试验样品的吸光度有误差,偏大。
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