胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定

一 、实验目的：

1. 学习药剂测定的前处理方法。 2. 学习用返滴定法测定铝的方法。 3. 掌握沉淀分离的操作方法。 二 、实验原理

胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ 再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀分离后，在调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+ 三、 试剂和仪器

分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、量筒、烧杯、称量瓶、EDTA标准液 0.02 mol/L、Zn2+标准液0.02mol/L 、二甲酚橙指示剂0.2% 、六亚甲基四安溶液 20% 、 HCl溶液（1：1）一水和氨溶液 （1：1）、三乙醇胺溶液 （1：2）、NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液 PH=10、甲基红纸指示剂 0.2%乙醇溶液、铬黑T指示剂、NH4Cl 固体

四、金属指示剂(In)的选择原则

PM变=lgKMIn’ PM= (lgKMIn’-1)-( lgKMIn’+1) 五、实验步骤 1、样品处理

称取胃舒平药片10片，研细从中称取2g左右，加入20ml HCl，加蒸馏水100ml.煮沸，冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。 2、铝的测定

准确吸取上述溶液5ml，加水至25ml,滴加NH3H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl 溶液至沉淀恰好溶解，准确滴加EDTA 溶液25.00ml，再加入20%.六亚甲基四安溶液2~3滴。以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al3O2的质量分数。 3、镁的测定

吸取试液25.00ml,滴加NH3·H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl 溶液至沉淀恰好溶解，加入固体NH4Cl 2 g，滴加20%.六亚甲基四安溶液至沉淀出现并过量15ml，加热至80C，维持10~15 min.冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，加入三乙醇胺溶液10ml,缓冲溶液10ml及甲基红纸指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准液质试液由暗红色变为蓝绿色，即为终点，计算药片中MgO的质量分数。 五、结果的计算

W(Al2O3 )=( M (Al)*CZn*VZn / (2*0.2 )*100%) W(MgO)=(M(Mg)*CH2Y2- *V H2Y2-/0.2 )*100% 六、注意事项

1.胃舒平药片试样中镁铝含量不均匀，为测定的准确，应取具有代表性的样品，研细后进行分析。

2.用六亚甲基四安溶液调节PH比用氨水好,可以减少AL（OH）3对Mg2+ 的吸附。

3.测定镁时加入甲基红有利于终点的判别。